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目的：优化双山颗粒的薄层色谱鉴别方法；采用分光光度法测定双山颗粒剂中总黄酮的含量；建立HPLC测定双山颗粒中绿原酸、芦丁和槲皮苷3种成分含量的方法；建立双山颗粒HPLC指纹图谱分析方法。科学评价并有效控制双山颗粒质量，为双山颗粒质量标准提高提供科学的依据。 方法：优化供试品溶液与对照药材溶液的制备方法。分光光度法测定总黄酮的含量：以芦丁为对照品，对其进行络合显色，在500nm波长处测定吸光度，测定双山颗粒剂中总黄酮的含量。HPLC法测定绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量：采用Diamonsil C18(2)柱（5μm，4.6〓250mm），流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液（10：90~20：80），流速1.0ml/min，检测波长355nm，柱温为25°。HPLC法建立指纹图谱：采用反相高效液相色谱法，采用Diamonsil C18(2)柱（5μm，4.6〓250mm），乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长340nm，柱温为25°。 结果：优化后的薄层色谱鉴别方法简便可靠，更加全面。分光光度法测定总黄酮的含量：线性范围为8.04~48.24μg/ml（r=0.9996），平均回收率为98.30%，RSD=1.86%（n=6）。HPLC法测定绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量：绿原酸的进样量在0.106~0.636μg范围内呈良好线性关系（r=0.9997），平均回收率为100.15%，RSD=1.44%（n=6）；芦丁的进样量在0.0353~0.2118μg范围内呈良好线性关系（r=0.9994），平均回收率为99.04%，RSD=1.77%（n=6）；槲皮苷的进样量在0.0304~0.2432μg范围内呈良好线性关系（r=0.9995），平均回收率为100.14%，RSD=0.35%（n=6）。HPLC法建立指纹图谱：以绿原酸为参照峰，生成双山颗粒对照指纹图谱共有模式，确立了13个共有峰，各共有峰相对保留时间的RSD值均小于1.3%，与对照图谱相比较，样品指纹图谱相似度均在0.98以上。 结论：本研究在双山颗粒原质量标准基础上建立山绿茶和山楂两种药材新的薄层鉴别方法；采用紫外分光光度法测定其总黄酮含量，以及采用高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，在同一洗脱周期内同时测定绿原酸、芦丁和槲皮苷含量；建立更完善的质控方法及质量评价指标，提出更完善的双山颗粒剂质量标准。