直接甲醇燃料电池（DMFC）因具有能量密度高、环境友好、携带方便等优点成为当前非常有吸引力的移动能源转化装置之一,但其阳极催化剂的成本高、活性低、易被毒化、稳定性差等不足严重阻碍着DMFC商业化。本文围绕提高DMFC阳极催化剂的活性、稳定性以及降低其成本等方面开展了基础研究工作。在1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[EMIM][BF₄]）辅助下合成了以石墨纳米片（GNPs）为载体的Pt/I-IL（x）/GNPs催化剂,并考察了[EMIM][BF₄]的体积对催化剂的形态及甲醇氧化催化性能的影响。[EMIM][BF₄]能有效的降低Pt颗粒的粒径并使其分布均匀。[BMIM][BF₄]辅助制得的Pt催化剂都具有较好的甲醇氧化催化活性和稳定性,尤其是10μL[BMIM][BF₄]辅助合成的Pt催化剂（Pt/I-IL（10）/GNP）,其催化活性是商用Pt/C-JM的2.75倍。采用水热法制备了不同掺杂比例的Mo掺杂CeO₂(Ce_1-xMo_xO_2-δ),并将其作为Pt的助催化剂,考察了Ce/Mo原子比及用量对催化剂甲醇氧化催化性能的影响。Mo的掺入提高了CeO₂的储氧能力,增强了氧化物在催化剂工作时的“双功能机理”作用。Ce/Mo为7/3且氧化物与碳黑质量比为25/75的催化剂(Pt/Ce_0.7Mo_0.3O_2-δ-C)具备最好的甲醇氧化催化活性,其质量比活性为1888.4 mA mg_Pt^-1,分别是以CeO₂为助催化剂的Pt/CeO₂-C的2倍和商用Pt/C-JM的4.5倍。以1-芘甲酸（PCA）修饰的GNPs为载体合成了Pd-Pt/GNPs催化剂,并考察了Pd/Pt原子比对催化剂甲醇氧化催化性能的影响。GNPs经PCA修饰后其表面电子结构仍然保持完整。PCA的修饰能有效的降低GNPs表面Pd-Pt合金纳米颗粒的粒径并使其分布均匀。Pd/Pt原子比为1/3的催化剂（Pd₁Pt₃/GNPs）具有最好的催化活性和稳定性,其质量比活性分别是以没有经过PCA修饰的GNPs为载体的Pd₁Pt₃/b-GNPs的1.9倍和商用Pt/C-JM的2.3倍。通过一种简单有效的方法制备了具有高甲醇氧化电催化活性的多孔Pt-Cu合金纳米催化剂（p-Pt-Cu/AP-GNPs）,并考察了Pt/Cu原子比对甲醇氧化催化性能的影响。筛选Pt/Cu原子比为1/1的催化剂（p-Pt₁Cu₁/AP-GNPs）作为主要研究对象,并通过对比不同反应条件下的实验结果探究了孔结构的形成机理。甲醇氧化测试结果显示p-Pt₁Cu₁/AP-GNPs拥有最好的催化活性和抗CO中毒能力,其催化活性别是颗粒状的Pt₁Cu₁合金纳米催化剂（Pt₁Cu₁/AP-GNPs）的3倍和商用Pt/C-JM的7.26倍。以GNPs为载体,通过改变反应体系的pH制得具有不同形态的Pt₃Cu₁合金催化剂。当反应体系的pH分别为3、4.5和6时,所得Pt₃Cu₁合金晶体的形貌分别是枝状、线状和颗粒状。不同形态的Pt₃Cu₁催化剂的甲醇氧化催化活性由小到大依次是颗粒状、线状和枝状,且都优于以GNPs为载体的Pt/GNPs和商用Pt/C-JM。通过乙二醇-次磷酸钠（EG-NaH₂PO₂）自分解还原法制备了高分散性的PtP_x/C催化剂。NaH₂PO₂的加入有效的降低了催化剂的粒径并使其分布均匀。甲醇氧化测试结果显示P的掺杂能提高Pt的甲醇氧化电催化性能,尤其是PtP_1.0/C催化剂,其催化活性是普通Pt/C的6.6倍。