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本文研究了原位插层连续聚合尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的工艺条件,对所合成的复合材料的性能进行了详细的表征。
实验中选用了国产蒙脱土(OMMT)、美国进口有机化蒙脱土(NOMMT)与自制的新型蒙脱土进行聚合,讨论了选用不同蒙脱土进行聚合时的工艺条件。使用去离子水和有机化剂对蒙脱土进行处理后,加入复合催化剂,采用原位插层聚合技术于220~290℃常压前期聚合1~8小时,中期减压反应10~60分钟,后期聚合于230~300℃聚合1~4小时。
为了得到分散均匀、色泽洁白、消除泛黄现象,微观结构达到纳米级分散,符合技术指标的尼龙6,筛选出最佳的催化剂与抗沉降剂,通过催化剂与抗沉降剂的配比改进,得到了最佳的复合催化剂,在此基础上研究了催化剂用量、反应温度、体系含水量、反应时间、真空度等对工艺的影响,得到了最佳反应条件:己内酰胺100份,复合催化剂剂用量2%,有机化蒙脱土用量3.5%,反应温度为220-300℃,体系含水量为3%,真空度为0.02Mpa~0.08Mpa,反应总时间为8h~12h。
PA6/蒙脱土纳米复合材料是以γ型结晶为主的PA6,说明纳米蒙脱土的加入使得聚合物的晶型发生了变化,且蒙脱土的含量越多,γ晶型含量就越大。制备的复合材料中蒙脱土已剥离成纳米尺度并均匀分散在PA6基体中。该材料的DSC升温曲线具有熔融双峰,说明蒙脱土在PA6中促进γ晶型生成的作用。而降温曲线表明蒙脱土加入使得PA6的结晶温度提高,过冷度变小,结晶峰宽变窄,结晶度增大,说明蒙脱土对于PA6的结晶起到了异相成核作用,从而提高了PA6结晶速率。研究了复合材料的非等温结晶行为与熔融特性的影响,通过计算得到了反应动力学的各项数据。