【摘 要】
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高效液相色谱法(HPLC)因其强大的分析能力成为现代分离与分析复杂混合物方法中最重要的应用之一,现以广泛应用于分析化学、临床医学、环境监测、食品安全等领域。然而受限于
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高效液相色谱法(HPLC)因其强大的分析能力成为现代分离与分析复杂混合物方法中最重要的应用之一,现以广泛应用于分析化学、临床医学、环境监测、食品安全等领域。然而受限于被检测物质组分的复杂性以及低含量性,又缺少合适通用的检测器,高效液相色谱法的应用也受到一定的限制。化学衍生法能够大大改善检测的灵敏度与分离的条件,使高效液相色谱法能够对环境中分析物进行痕量检测。因此对新型衍生试剂的投入研究与开发,使其更好的应用于高效液相色谱系统一直是本领域内的研究热点。本文的重点是研究三种新型荧光衍生试剂的合成与应用,除了对色谱条件的改进外,还建立了用于检测多种实际样品的高效液相色谱法。具体工作如下:第一章;简要介绍了荧光衍生化在高效液相色谱中的应用,包括高效液相色谱-质谱联用技术,荧光衍生化的发展和基础知识。最后简单介绍了硫醇类、酚类、胺类荧光衍生试剂的应用。第二章:三种新型荧光衍生试剂:1-(4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮、2-((4-(1H-菲基[9,10-d]咪唑-2-基)苯基)(甲基)氨基)乙基-1H-咪唑-1-羧酸酯、4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯甲醛的合成与设计,并对各自的光谱性质与结构进行了表征。第三章:采用1-(4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯基)-1H-吡咯-2,5-二酮为荧光衍生试剂结合高效液相色谱-质谱技术对食品中的硫醇进行了测定。借助气流吹扫-注射器微萃取系统对硫醇进行富集,并优化提纯衍生条件及色谱分离条件。检测效果完全满足对硫醇检测法的建立要求,并将其应用于四种食品中硫醇含量的检测。第四章:采用2-((4-(1H-菲基[9,10-d]咪唑-2-基)苯基)(甲基)氨基)乙基-1H-咪唑-1-羧酸酯为荧光衍生试剂结合高效液相色谱-质谱技术对废水中的紫外线吸收剂进行了测定。借助液液分散微萃取对分析物进行提纯,并优化提纯与衍生化条件,建立了应用于废水中紫外线吸收剂检测的高效液相色谱法。第五章:采用4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯甲醛为荧光衍生试剂结合高效液相色谱-质谱对苯胺的进行分析鉴定。对衍生条件与分离条件进行了优化,并将此方法应用于废水中苯胺的检测。
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