脉石英反浮选与加压浸出纯化新技术研究

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利用丰富的脉石英资源制备超高纯石英,为新能源太阳能、光导纤维、半导体、集成电路、激光、航空航天、国防军工、核动力能源储存玻璃(防辐射)、高温玻璃等高技术领域提供关键功能性原料。本文以四川某地脉石英为研究对象,进行了工艺矿物学分析,采用磁选、反浮选、加压浸出技术,制备出高纯石英功能材料。工艺矿物学研究表明:石英原矿中杂质主要有两种存在形式,一是矿物包裹体,二是气液包裹体。1-5μm的矿物包裹体粒径中多呈的条带状、环带状团状聚集分布在晶粒缝隙附近;粒度不足1μm的微小包裹体则多呈云雾状弥散分布;检测显示:流体包裹体均一温度200℃-400℃,表明加温高于400℃时可消除这些气液包裹体。石英原矿中主要杂质矿物为云母、长石、含铁矿物、辉石和二次铁污染物等。杂质金属元素氧化物含量分别为/μg.g-1:Al2O3144.45、Fe2O391.86、Na2O63.13、K2O37.19、CaO53.7、MnO10.64,占杂质金属元素总含量的88%。以较大晶粒形式存在的部分云母、长石矿物,单体解离后可通过浮选达到分离,大部分杂质矿物则以微细粒形式包裹在工业级石英晶体中,用常规选矿技术很难实现有效分离。首先采用高梯度磁选机对含铁杂质矿物进行分离。当磁场强度为1.2T、脉动频率300r/min时,精矿石英中各元素的作业除去率分别为/%:Al12.94,Fe38.82%。结果表明,高梯度磁选能有效的去除磨矿过程中产生的机械铁,并去除部分已解离的磁性矿物。对已解离的其它杂质矿物采用反浮选技术分离。试验分三部分进行:含铁杂质矿物反浮选分离是在中性条件下于油酸钠体系中分离的;采用淀粉抑制石英反浮选云母;采用阴阳混合离子捕收剂来反浮选长石。经过浮选,石英砂中总杂质金属元素含量降低了117.1μg/g,浮选作业杂质元素去除率为40.93%。最后,对包裹在石英晶体中的杂质矿物包裹体,采用焙烧-水淬预处理技术,试图在矿物包裹体与石英晶体界面制造裂纹缺陷,为化学浸出提供有利条件;初步探索了加压化学浸出纯化石英技术。分别对不同粒径石英进行了60℃常压下的混合酸浸出正交试验,150℃、200℃密封容器中加压混合酸浸出正交试验。研究表明焙烧-水淬预处理可使矿物包裹体与石英晶体界面因热学差异而产生裂纹。在加温加压环境中随温度上升,分子内能增加,活化能和活化分子数量增加的联合作用加速了M-O键断开的速率,导致石英晶体与矿物包裹体界面产生了更多的晶体缺陷,提高了高能区的化学活性。混合酸与金属元素发生反应速率增加,使金属元素溶出率增加,从而实现石英纯化。
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