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本论文以硫化镍材料为研究对象,探索设计合成高性能的超级电容器电极材料。主要研究结果如下:1.采用一步溶剂热法,以硝酸镍和硫脲为原料,直接在泡沫镍（NF）基底上合成纯相的Ni3S2纳米结构。利用XRD、XPS、SEM和TEM等手段对其形貌和物相进行表征分析,探索了纯相Ni3S2纳米结构的最优生长条件。并将不同条件下生成的样品作为工作电极,利用循环伏安法、恒流充放电、交流阻抗及循环稳定性等一系列的电化学性能测试手段,研究纯相Ni3S2电极的超级电容性能。研究结果表明:在生长温度为180?C,生长时间为12 h条件下,制备出了三维网状纳米薄片连接而成多孔结构的纯相Ni3S2。其作为超级电容器正极材料时,在所有实验条件中电化学性能最优,具有较高的比电容和良好的循环稳定性。在电流密度为1 A g-1时,比电容高达1356.8 F g-1;在电流密度为5 A g-1时,充放电循环3000次后,该电极的比容量仍能保持最初比容量的91%,是非常优良的超级电容器电极材料。2.利用溶剂热法成功在纯相Ni3S2材料上复合了Ni（OH）2。对所得Ni3S2/Ni（OH）2复合材料的结构和性能进行了表征,并进行了电化学性能测试。实验测试结果发现,相比于复合之前的纯相Ni3S2纳米薄片结构,复合之后材料的形貌结构从纳米薄片变成纳米超薄片,具有了超薄特性。Ni3S2/Ni（OH）2纳米超薄片相互之间形成超薄纳米墙,超薄的纳米墙与纳米墙相互连接在一起构成一种有序的三维多孔网络结构。研究表明,这种结构增加了更多的孔隙,其作为电极材料时,非常有利于电解液的渗入,提高了Ni3S2/Ni（OH）2的有效利用面积。Ni3S2/Ni（OH）2复合纳米材料具有较高的比电容(1900 F g-1),并且具有优异的循环性能（98%）。与单纯的Ni3S2材料相比,复合了Ni（OH）2之后,通过二者的协同作用,有效的降低了电极材料的电阻,并很好的提升了电极材料的比容量和循环稳定性,表明多孔Ni3S2/Ni（OH）2纳米超薄片复合电极材料具有潜在的应用价值。3.采用简单的溶剂热法在相同条件下成功合成了NiS和过渡金属锌掺杂的NiS粉末样品,并研究了其结构特征和电化学性能。研究结果显示:纯的NiS和掺杂锌之后的NiS都有着良好的结晶性,且Zn的掺杂没有改变NiS的晶向,只是以替代的方式嵌入到NiS的晶格中,达到掺杂的目的。分别观察硫化镍和锌掺杂硫化镍的SEM图像,纯的硫化镍的表面结构较为光滑,有轻微的团聚现象,而掺杂锌之后的硫化镍表面较为粗糙,呈花状纳米球结构,表面结构更加分散,分布更加均匀,BET的测试结果说明掺杂锌的硫化镍有更大的比表面积和更加均匀的结构形态。电化学性能测试结果显示,掺杂锌之后的NiS具有较高的比电容(894.3 F g-1)和优异的循环性能（94.5%）。因此,Zn掺杂的NiS材料具有较好的电化学性能和广阔的应用前景。