溶液络合法制备BZN微波介质陶瓷粉体及性能表征

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cashcumt
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微波介质陶瓷以其优异的微波介电性质作为微波器件的重要组成部分,正在发挥越来越重要的作用,国内外都将其视为电子材料领域的研究重点和热点。一方面微波介质材料的研究着重在不断开拓新体系,另一方面现有的传统高温合成制备方法也受到了挑战,迫切需要发展新的工艺和方法,尤其是微波介质陶瓷的组成和结构的可控制备,寻找一种合适的廉价液相合成工艺对材料性能和可靠性的提高有着重要意义。  铌基微波介质陶瓷材料以其优异的性能和相对低廉的价格正在引起越来越多科研工作者的关注,除传统固相法外,人们已经对其液相合成工艺进行了大量研究,但由于铌特殊的化学性质,其液相合成工艺大都比较烦琐且成本较高。即便是采用溶液络合法,现行的稳定铌络合溶液的制备也都要经历水解再重溶过程,而不像钛系化合物等,可以直接将所需试剂混合一步配成。  本文的研究目的在于寻找一种新的简单又廉价的方法来获得高温稳定的含铌溶液体系,进而采用溶液络合法低温合成陶瓷粉体。实验以Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)陶瓷为研究对象,主要进行了以下几方面研究:  (1)采用氨水调节pH值来配制Ba、Zn、Nb络合溶液,制备出Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)陶瓷粉体,并对制备工艺和粉体性能进行分析。  (2)通过采用三乙醇胺代替氨水调节pH值来配制Ba、Zn、Nb络合溶液并制粉,在800℃下煅烧10小时和1000℃下煅烧3小时合成了单相的BZN陶瓷粉体。  (3)采用乙醇胺调节PH值来配制Ba、Zn、Nb络合溶液制粉,在850℃下煅烧10小时和1000℃下煅烧3小时合成了单相的BZN陶瓷粉体,其粉体形貌优于三乙醇胺法。  (4)研究了部分工艺参数如初始烘干温度、保温时间、硝酸根离子对三乙醇胺和乙醇胺工艺的影响。  本课题的研究成功地解决了含氟体系溶液的稳定烘干问题,使采用HF溶解的铌溶液直接进行络合变得可行,简化了制备工艺,同时使 BZN体系单相粉末的合成温度从1000℃以上降至了800~850℃,获得了高性能粉体。
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