碳化硼具有高硬度、高模量、低密度以及良好的耐磨性、抗氧化性、耐酸碱性、高温热电性和中子吸收性能等，可广泛用于机械、冶金、化工、航空航天、军工和核工业等领域。但是，由于碳化硼的共价键含量高、塑性差、晶界移动阻力大、烧结活化能低，使其烧结困难，而且传统烧结方法制备的碳化硼的成分单一(硼碳比为4:1)，不能满足不同应用领域对多组分碳化硼的需求。 本文以高纯硼粉和碳粉为原料，采用放电等离子烧结(SPS)技术制备不同配比的碳化硼陶瓷，研究了碳化硼陶瓷的SPS烧结过程，探讨了SPS工艺参数以及原料硼碳配比对碳化硼陶瓷物相、致密度、成分和力学性能的影响，在较低的烧结温度下制备出高致密度、不同硼碳配比的碳化硼陶瓷。 首先，根据样品在SPS过程中的Z轴位移、温度和电流的变化曲线，可以将碳化硼的SPS反应烧结大致分为5个阶段：阶段2和4的两次收缩分别是由硼、碳反应合成碳化硼以及碳化硼的烧结致密化所造成；阶段1和阶段3的膨胀由原料和合成碳化硼的受热膨胀所引起，阶段5的膨胀由碳化硼晶粒的生长所造成。 结合XRD、Raman和SEM等测试方法可以得出，硼和碳反应生成碳化硼的起始温度在1100℃左右，致密化起始温度在1650℃左右，快速致密化则发生在1700℃～1800℃阶段。随烧结温度的升高，碳化硼的致密度逐渐增大，且碳原子逐渐进入硼原子晶格使碳化硼的晶面间距减小，1800℃时可得到致密度为98.2％的碳化硼陶瓷。 烧结压力越大，越有利于硼和碳的反应合成以及碳化硼的致密化烧结；保温时间在6min以内，碳化硼的致密度随保温时间成线性增大，再延长保温时间，由于“反致密化”现象，致密度反而降低；适中的升温速率下得到的碳化硼陶瓷的物相较纯，致密度较高；采用两步保温的升温程序能有效促进烧结体的致密化。适宜的SPS工艺条件为：烧结温度1800℃，烧结压力40MPa，保温时间6min，升温速率100℃/min。 对碳过量进行分析，可以得知，由于原料中的碳未反应完全、烧结石墨模具中的碳在高温下的扩散以及硼在高温下的挥发损失等造成烧结样品中存在游离碳。随原料硼碳比的增加，烧结样品中石墨相的含量逐渐减少，当B/C≥6.0时，石墨相消失，获得了物相较纯的碳化硼。通过化学成分分析建立了碳化硼的组成偏离经验曲线，通过该曲线可由原料硼碳比对SPS烧结碳化硼的组成进行有效控制。 最后，对不同硼碳配比碳化硼的烧结及力学性能进行了研究。不同硼碳比的原料反应烧结后得到的碳化硼的致密度在95％～98.5％之间，硼碳配比较大的样品(如B/C=5.5，6.0，8.0，10.0)在SPS烧结过程中的膨胀量较小，致密化收缩的起始时间较早，可以更有效促进碳化硼的烧结。硼碳配比对反应合成碳化硼陶瓷的显微结构无明显影响，不同硼碳配比碳化硼陶瓷具有相似的显微结构：由较致密、尺寸在1μm左右的晶粒和形状不规则、分布不均匀的孔洞组成。 随硼碳配比的增加，反应合成碳化硼陶瓷的杨氏模量逐渐增大，不同硼碳配比碳化硼陶瓷的杨氏模量不小于265.2GPa。随硼碳配比的增加，反应合成碳化硼陶瓷的维氏硬度先增大后减小，在B/C=6.0时达到最大值66.48GPa。