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本文采用固相烧结法,即通过将钨酸和氧化钨粉末混合,球磨,干燥,研磨,过筛,压片,烧结等工艺流程,成功制得了钨酸锌晶须,用碳酸锂和五氧化二铌两种化合物通过上述同样的工艺也成功地制备了铌酸锂晶须。用XRD分析两种晶须的结构,发现其结构分别是黑钨矿结构和铌酸锂结构,同时通过钨酸锌晶须的XRD图和标准钨酸锌晶体的XRD图的比较,确定钨酸锌晶须的生长方向。
用SEM 观察晶须的形貌,发现两种晶须的表面都非常光滑,单根晶须粗细基本一致,其截面近似为圆形,晶须的顶端尖锐。用EDX分析钨酸锌晶须的组成,发现其与标准钨酸锌晶体一致。
通过工艺试验还确定了晶须生长的影响因素有烧结温度,保温时间,及成分比例。其中钨酸锌在钨酸和氧化钨成分比例为4:1,烧结温度1150℃,保温时间240 min下生长的晶须最好,而铌酸锂在碳酸锂和五氧化二铌成分比例为1:3,烧结温度1200℃,保温时间60 min下生长的晶须最好。
根据反应条件以及晶须的形貌,确定钨酸锌和铌酸锂晶须的生长机理都为VS机理,而非VLS机理。并具体描绘了晶须的生长过程。