导电聚苯胺(PANI)因为合成简单，原料易得，电导率高，环境稳定性好等特点被认为是最具工业应用前景的导电高分子。羰基铁粉(CIP)具有优良的磁滞损耗性能，在磁流变液、吸波材料和电磁屏蔽材料等领域得到了广泛的应用。利用原位聚合法合成聚苯胺/羰基铁粉复合材料，兼具聚苯胺的质轻、导电、耐温、环境稳定性等优点和微、纳米级羰基铁粉的饱和磁感强、磁滞损耗高等优点，既具有电致损耗又兼具磁滞损耗，可以用于制备“薄、轻、宽、强”的新型微、纳米级复合宽频吸波材料，在吸波隐身技术方面有着潜在的应用前景。　　 本文主要探讨了原位聚合法(分散聚合体系)制备PANI/CIP复合材料的工艺条件，考察了盐酸浓度、羰基铁粉用量、空间稳定剂PVP用量、掺杂酸种类和预搅拌时间等工艺条件对复合物形貌与性能的影响，对制备的PANI/CIP复合材料的结构、性能进行了表征和测试。同时研究了铁粉表面改性对复合材料性能的影响。对原位聚合法制备PANI/CIP复合材料的合成机理进行了初步探讨。　　 结果表明，采用原位聚合法可以方便地制备结构、性能优良的PANI/CIP复合材料。聚苯胺以颗粒状密集地包覆在羰基铁粉表面，呈核-壳结构，表面包覆的聚苯胺初级颗粒尺寸约为10-20nm。铁粉间同时生成大量自由分散的聚苯胺大颗粒，尺寸在100-200nm之间。羰基铁粉表面包覆的聚苯胺壳层呈现出多层次结构。10nm左右的初级聚苯胺粒子有团聚成尺寸约100-200nm的大聚苯胺粒子的趋势，共同构成致密的底层。此外，聚苯胺底层表面上吸附、沉积有溶液中生成的尺寸约100-200nm的聚苯胺颗粒，沉积大颗粒也是由10nm左右的初级聚苯胺粒子构成。　　 PANI/CIP原位复合工艺受多种因素制约，如活性较强的羰基铁粉在酸环境中易生成大量泡沫使反应体系不稳定。实验通过优化工艺条件得到了稳定的反应工艺，制备出结构性能优良的复合材料。结果表明，采用0.15mol·L-1的盐酸为掺杂酸，CIP/An质量比为1:1，PVP-K90质量分数为1wt％，预搅拌时间为2小时的条件下，反应体系稳定，制备的PANI/CIP复合材料形貌良好，电导率较高。　　 为进一步优化工艺和改善PANI/CIP复合材料的性能，分别采用不同方法对羰基铁粉表面进行改性。采用正硅酸乙酯(TEOS)改性，能够在铁粉表面形成二氧化硅保护层，保护铁粉在短时间内不被腐蚀，耐酸性提高。以TEOS改性羰基铁粉为基体制备的PANI/CIP复合物表面的聚苯胺粒子均匀致密，形貌较好。采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性羰基铁粉，在铁粉表面固定-NH2基团，有效改善了铁粉与苯胺的界面相容性，促进了苯胺在铁粉表面原位聚合。使铁粉表面包覆的聚苯胺初级粒子尺寸更小，细腻均匀，致密程度提高，包覆效果明显改善。　　 机理研究表明，聚苯胺在铁粉表面的原位沉积过程大致分为三步：苯胺阳离子自由基在铁粉表面吸附成核，快速聚合增长，到达饱和、反应终止。空间稳定剂的选择和用量对制备高质量的复合材料十分重要。采用高分子量PVP-K90能保证PANI稳定沉积到铁粉表面，保证溶液中生成尺寸均匀的PANI初级粒子。而采用低分子量PVP以及小分子表面活性剂则不能使PANI稳定沉积到铁粉表面。说明高分子量PVP-K90对PANI聚合的稳定作用不仅依赖于表面活性剂的亲水/疏水作用和颗粒团聚时表面能的减少，还与高分子量PVP的长链分子结构及特殊的亲水基团分布有关。