气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂方法的建立与应用

来源 :江西农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wangcong1001
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现代食品工业发展迅速,甜味剂、防腐剂、增稠剂等添加剂在食品加工中广泛应用,虽然大多数企业按照GB2760中规定限量使用,但也存在部分超范围使用、超量使用等问题。各国对食品质量的管控力度逐年增大,使得食品质量检测也日益受到重视。食品添加剂的检测通常是按国家标准进行,具有规范、准确等优点,但国标方法大多是检测单一物质,检测效率低,快速、高效的检测方法是当前检测方法研究的热点。气相色谱法是一种常用的仪器检测方法,具有检测灵敏、准确等特点被广泛应用于食品检测。本论文针对气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂的方法进行研究。通过对样品前处理、色谱条件的优化建立一种同时检测9种物质的高效检测方法,对加强食品添加剂的监管、确保食品安全具有重要意义。研究结果如下:1、对样品沉淀剂选用进行了研究。通过对不同沉淀剂及其用量的对比试验,结果表明:在蛋白质含量≥1.0g/100g,脂肪含量≥1.0g/100g,取样量为5.0g的样品中,添加亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各2.5m L,沉淀速度快,沉淀效果好,上清液清晰。2、对甜蜜素衍生条件进行优化。结果表明:硫酸浓度为200g/L,用量5.0m L;亚硝酸钠浓度为50g/L,用量5.0m L;衍生温度为25℃;冰浴衍生时间30min为最优。甜蜜素的标准工作曲线在0.01mg/m L~0.50mg/m L的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=236.0240x-0.9984,相关系数R~2=0.9997,加标回收率在95.1%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.99%~4.19%之间,方法的检出限(LOD)为5.0mg/kg。3、对气相色谱仪条件进行了最优。结果表明最优条件为检测器:FID(氢火焰光度检测器)。色谱柱:HP-5石英毛细管柱(30m×0.35mm×0.25μm)。进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;柱温:程序升温70℃(3min)→30℃/min→190℃(2min),→30℃/min→250℃(10min)。载气:氮气(纯度≥99.999%),载气流速1.0m L/min。分流进样,分流比10:1。9种见食品添加剂在15min内有限分离,各组分标准工作曲线在10μg/m L~500μg/m L的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2达到0.999以上,加标回收率在85.9%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.32%~8.54%之间。在此条件下检测回收率高、精密度较好、效率高,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求。
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