作为重要的光电功能材料,具有白钨矿结构的钼酸钡、钨酸钡、钼酸钙等材料一直受到人们广泛的关注,因其性能与产物的形貌与尺寸有着紧密的联系,因此对上述材料形貌和尺寸的可控合成已成为当前的研究热点。本文首次用乙醇和水混合物作溶剂在室温下合成出梭形、椭球形BaXO₄ （X=W, Mo）分级微、纳米晶;同时,在室温下,利用EDTA做缓释剂,首次合成出剪刀形、多足形、花生形、花形BaXO₄ （X=Mo;W）微、纳米晶;利用微乳法合成出椭球形、球形和纺锤体形CaMoO₄纳米粒子。利用XRD、SEM、TEM等手段对产物的结构和形貌进行了表征。XRD结果表明:混合溶剂中,不同比例的乙醇和水对不同晶面的优先生长影响很大;SEM分析表明,乙醇和水混合物做溶剂合成出的BaXO₄ （X=W, Mo）微、纳米分级结构材料的形貌主要受到溶剂组份比例的影响;BaXO₄ （X=Mo;W）微、纳米晶的形貌主要受到EDTA控制的钡离子释放速率的影响;微乳液的W值（水的物质的量与CTAB物质的量的比值）、反应物的浓度等因素对形成不同形貌的CaMoO₄纳米粒子起了关键作用;讨论以上不同方法合成出的不同形貌产物的形成机理。采用PL荧光分光光度计系统地分析了几种产物的荧光性,结果表明:钨、钼酸钡室温下的荧光性均与产物的形貌和尺寸有关。