本论文以层状材料为前体，采用原位氧化插层法制备了锂离子电池层状正交结构LiMnO₂和掺钴Li_x[Co_yMn_1-y]O₂（y=0.1、0.3、0.5）正极材料；采用层状双羟基复合金属氧化物（LDHs）前体直接焙烧方法，制备了锂离子电池尖晶石型MFe₂O₄（M=Ni、Co、Ni-Zn、Zn）负极材料。采用XRD、in situ HT-XRD、ICP、⁷Li-MAS-NMR、FT-IR、TG-DTA-DTG-EGMS、TEM、HR-TEM和电化学测试等手段对合成工艺、反应机理以及材料组成结构和电化学性能之间的关系进行了研究，确定了影响材料电化学性能的主要因素。 采用原位氧化插层法，以层状Mn（OH）₂作为反应前体，以（NH₄）₂S₂O₈作为氧化剂，以LiOH作为锂源同时提供插层反应助力并控制氧化反应进度，在温和条件下，原位合成出纳米级高含锂量片状正交结构LiMnO₂（ο-LiMnO₂）。ο-LiMnO₂作为锂离子电池正极材料首次充电容量为243mAh·g^-1，首次可逆容量为220mAh·g^-1，30周循环后可逆容量为192mAh·g^-1。 以Mn（OH）₂和Co（OH）₂的共沉淀作为前体，采用原位氧化插层法，可以合成出不同掺钴量的纳米级锂离子电池正极材料Li_x[Co_yMn_1-y]O₂（y=0.1，0.3，0.5）。当Co元素含量为y=0.5时，产物具有与层状LiCoO₂相同的α-NaFeO₂结构，Co元素可以有效抑