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间-二硝基苯液相催化加氢法合成间-苯二胺具有收率高、产品质量好、环境友好等优点,是制取间-苯二胺的一条有效的工艺路线。因此,研制和开发性能优良的加氢催化剂具有重要的现实意义。负载型镍基催化剂以其价廉易得和活性高等优点,已被广泛应用于多种化合物的液相加氢反应中并展现出很好的催化性能,但迄今为止其在间-二硝基苯加氢还原上的应用却少见。为此,研究和开发对间-二硝基苯加氢反应具有高活性、高选择性和长寿命的负载型镍基催化剂是本课题的研究重点。本论文采用浸渍法设计和制备了一系列负载型镍基催化剂,利用BET、TPR、XRD、IR、TG/DTA、TEM、SEM、孔分布和活性评价等多种研究方法对镍基催化剂物化性质进行了表征,系统地考察了制备方法、还原时间、温度、压力、反应物浓度、催化剂用量等因素对催化剂反应性能的影响,研究了催化剂的稳定性及其失活原因,并对滴流床反应器中镍基催化剂上间-二硝基苯催化加氢合成间-苯二胺进行了初步探索。研究发现,在高压釜反应器中,以共浸渍方法制备的催化剂Cat.3,具有较好的反应活性和选择性,在乙醇为溶剂,催化剂的还原时间为90min、3.0MPa、373K、溶剂比为2及催化剂用量为3%的条件下,反应约7.0h后,间-二硝基苯转化率和间-苯二胺选择性分别达到99.9%和99.6%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次的套用实验后,催化剂的反应性能未发生明显变化,降低了生产成本,工业应用前景良好。滴流床反应器中,在乙醇为溶剂,催化剂的还原时间为90min、3.0MPa、353K、GHSV为1000h-1、LHSV为0.22h-1的条件下,Ni-La/SiO2上间-二硝基苯催化加氢制取间-苯二胺的效果较佳,反应经过3h,间-二硝基苯转化率和间-苯二胺选择性分别超过了98%和99%。本实验所得出的反应条件结果对于今后开发滴流床反应器及其工艺具有参考价值。本论文还对间-二硝基苯催化加氢过程中催化剂的失活原因进行了分析。研究发现,在反应过程中催化剂表面沉积有一定量的有机物,导致催化剂比表面和孔容降低,镍的活性表面减小,这是催化剂失活的主要原因。通过高温氧化、重新还原等再生方法可以使失活催化剂的活性得到恢复。