本论文探索了水热合成、室温水相化学合成以及混合溶剂热合成制备了BiOBr,Bi₂O₃,CoTe₂和PbSe纳米材料。水热条件下制备了微米花状BiOBr和凹面梭子状的Bi₂O₃,在前面的工作基础上,我们还进一步在室温下采用水相合成方法合成了直径约为500 nm的亚微米花状BiOBr纳米结构。采用水和二乙烯三胺（DETA）的混合溶剂合成了骰子状立方块PbSe晶体;用水、三乙烯四胺（TETA）和水合肼的混合溶剂,添加表面活性剂CTAB合成了由纳米棒组成的花状CoTe₂纳米结构。主要内容归纳如下:1.通过调节NaOH的加入量,在Bi（NO₃）₃–十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）–NaOH反应体系中通过水热法合成不同形貌的BiOBr和Bi₂O₃。在酸性条件下,合成了微米花状的BiOBr,该微米花是由厚度为20 nm的单晶纳米片组成的;在较强的碱性条件下,合成了Bi₂O₃凹面梭子状形貌,梭子的长约100μm,中间宽度微为50 ?μm。通过在可见光下降解甲基橙水溶液来检测微米花状BiOBr的光催化活性,其降解效率在90 min内达到了96%。在前面的工作基础上,在室温下,以Bi（NO₃）₃和四乙基溴化胺（TEAB）作为反应原料,通过简单的液相反应合成了大量的BiOBr亚微米花状纳米结构,其直径约为500 nm,结构观察表明这些亚微米花状结构是由厚为20 nm的BiOBr单晶纳米片组成的。合成的亚微米花状BiOBr能分别在可见光和紫外线照射下降解甲基橙和苯酚水溶液,降解效率分别达到了在1.5 h达到97%和4 h达到45%。2.在二乙烯三胺的存在下,以Na₂SeO₃为Se源,通过混合溶剂法合成PbSe骰子状立方块晶体,立方块晶体的边长在1.5μm到2.5μm之间。DETA在反应中起到了还原剂和溶剂的作用。3.通过三乙烯四胺和CTAB的协同作用,大规模地合成出了花状CoTe₂纳米结构。这些花状结构是由直径约为50 nm的纳米棒组成的。实验结果表明三乙烯四胺和CTAB在反应中作为主要的络合剂和capping试剂影响着CoTe₂晶体的生长,在控制产物的形貌和相成分方面都起到了关键作用。