本文研究了液液非均相复分解法制备磷酸二氢钾的过程。选取了一种水溶性小,选择性好,萃取率高,易回收利用的混合萃取剂。研究了萃取磷酸以及复分解反应的平衡关系,考察了反应温度、时间、原料的配比等对反应的影响,得到了最优的工艺路线。最后确定萃取湿法酸的温度为30℃,萃取剂与磷酸摩尔浓度比为1：1.7,相比2：1,萃取反应时间20min；复分解反应中,确定反应的温度为30℃,萃取剂负载磷酸与氯化钾的摩尔浓度比为1：4,相比4：1,复分解反应时间20min。得到的母液经浓缩,在20℃下结晶,得到磷酸二氢钾白色晶体,产品KDP含量>99.6%,氯含量<0.2%,K20>34.4%,P205>51.94%,符合磷酸二氢钾工业一等品的要求。本文以氯化钾代替氢氧化钾,湿法酸代替热法酸,大大降低了成本；采用萃取剂,使得流程简单,能耗低,产品质量高,在工艺上可行。