近红外光谱技术在灵芝多糖提取物掺假中的应用研究

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuezhiyong2003
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灵芝提取物及其制品作为营养丰富的功能性食品,在我国的消费量日益增长,但是近年来灵芝提取物及其制品质量事故频繁出现,主要表现在灵芝提取物中掺假各种廉价的多糖,所以需要一种快速测定灵芝提取物主要活性成分含量的分析技术。近红外光谱技术以其无损、快速、方便等优点,已经广泛应用于石油化工、食品工业、制药工业等领域。本论文以掺假灵芝提取物中主要变化的灵芝多糖为检测目标,展开了近红外光谱定量定性分析的研究。具体研究结果如下:(1)近红外光谱技术与化学计量学相结合,建立灵芝提取物多糖含量的偏最小二乘法(PLS)定量分析模型。通过对异样点的去除(4个)、最佳光谱波数段选择(3500~7000 cm-1)、采用最优的光谱预处理方法(MSC+FD+MC)进行优化后,以苯酚硫酸法测定的灵芝提取物多糖含量作为化学值,结合PLS建立定量的分析校正模型。其灵芝提取物多糖的PLS模型的最佳主成分数为6;其交互校验均方根残差为0.0142,交互验证相关系数为0.9817;在校正模型的可靠性检验中,方法的重现性很好,预测值与参考真值配对T-检验差异均不显著,表明所建立的模型包容性好,预测的结果相对可靠。(2)采用近红外光谱漫反射分析技术对灵芝提取物进行了定性掺假识别分析。结果表明:在PCR模型中,用于识别灵芝提取物的最佳波数区间预处理分别为7654~6987 cm-1、5534~4000 cm-1和多元散射校正结合二阶导数(MSC+SD),相关系数达到0.9465。在PLS模型中,用于识别灵芝提取物的最佳波数区间预处理分别为9150~4000 cm-1、一阶导数(FD),相关系数达到0.9656。运用所建立的识别模型预测灵芝提取物样品,其预测识别率都达到100%,同时将PCR和PLS模型的预测值进行配对t检验,差异不显著。表明近红外光谱结合PCR或PLS模型能为快速、无损识别灵芝提取物真伪提供一种准确可靠的新方法。(3)采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)研究灵芝提取物掺假定量快速无损检测。首先设计并实现了3种新的近红外光谱特征波段优化方法—区间偏最小二乘法(i PLS)、向后区间偏最小二乘法(BiPLS)和向前区间偏最小二乘法(Fi PLS)。通过波段优化的方法,不但可以提高模型的精确度,同时也降低了模型的复杂度。经过一一比较,其中向前区间偏最小二乘法得到的结果最佳,该模型预测集的相关系数R和预测均方根误差RMSEP分别为0.9957、0.0258。研究结果表明,近红外光谱技术结合化学计量学对灵芝提取物掺假进行快速检测是可行的。
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