论文部分内容阅读
近年来,表面活性剂已成为日常生活及生产中不可缺失的一部分,其在工业种的需求量也迅速增加。但如今的合成类表面活性剂大多由石油提炼生产,一方面石油的不可再生造成原料短缺,另一方面大规模使用合成类表面活性剂也引发了一系列的环境问题。基于此,开发价格低廉、可再生、环境友好、性能温和的生物质基表面活性剂成为研究热点。烷基多苷（APG）作为一种典型的生物质表面活性剂,不仅具备优良表面活性,还符合目前对于表面活性剂安全、温和、生物降解性好等环境要求。可是目前其合成原料所用无水葡萄糖价格较为昂贵,限制了其工业化的大规模生产。因此人们试图寻找成本低、可再生,且简单易得的新型糖源。凤眼莲在我国各大水域泛滥成灾,其治理问题一直备受关注。而研究发现凤眼莲富含多糖,此种多糖因其多羟基结构而具有优良的乳化性及其它表面性能,有望成为新型糖源的载体。鉴此,本课题采用超声波提取法提取凤眼莲多糖,以苯酚-浓硫酸比色法测定多糖含量,计算多糖得率以确定最佳料液比、超声时间及超声温度,优化提取方案。将凤眼莲多糖与长链脂肪醇通过直接苷化法合成系列C10-、C12-、C14-APG,通过筛选制备过程中的工艺参数,如凤眼莲多糖与醇的摩尔比、催化剂用酸的质量分数、投料方式、反应时间、反应温度等,考察不同条件下系列C10-、C12-、C14-APG的产率,通过正交实验确定最佳工艺路线。借助FT-IR、化学表征、凝胶渗透法对凤眼莲多糖以及系列C10-、C12-、C14-APG的结构进行表征。对多糖提取物和系列C10-、C12-、C14-APG的表面性能,包括溶液表面张力、临界胶束浓度（CMC）、亲水性（HLB值）、乳化力、泡沫性能、去污力（接触角）、润湿性等进行测试,同时与各种常见市售合成表面活性剂进行比较。以C12-APG为代表,与阴、阳、非离子型表面活性剂进行复配,并对复配体系相关性能进行分析,探索产物的可应用的领域。所得结论如下:（1）在提取凤眼莲多糖过程中:利用超声波法提取凤眼莲中多糖物质的最佳工艺条件为:45℃时,按照料液比W凤眼莲/V提取剂为1g/40ml,在超声功率100W下,提取时间60min,经由苯酚-浓硫酸比色法测定,该条件下提取获得的多糖物质得率最高,每克凤眼莲粉末中可粗提4.43mg多糖。将粗多糖提取液超速离心纯化后,使用化学鉴定法、红外光谱、凝胶渗透法对多糖存在及结构进一步验证,通过验证结果可知,提取物为多糖,其分子量约为22387.21,聚合度为124。（2）在合成系列C10-、C12-、C14-APG过程中:（1）合成C10-APG最佳工艺路线为:当反应温度为115℃,催化剂质量分数为1.7wt.%,反应时间为4h,醇糖比(n正葵醇:nEC)为7:1时,C10-APG产率可达最高,为52.2%。（2）合成C12-APG最佳工艺路线为:当反应温度为115℃,催化剂质量分数为1.7wt.%,反应时间为4h,醇糖比(n正葵醇:nEC)为7:1时,C12-APG产率可达最高,为48.8%。（3）合成C14-APG最佳工艺路线为:当反应温度为120℃,催化剂质量分数为1.7wt.%,反应时间为4.5h,醇糖比(n正葵醇:nEC)为7:1时,C14-APG产率可达最高,为36.3%。将合成的系列C10-、C12-、C14-APG经过FT-IR表征,并与凤眼莲多糖对照,可判断合成产物即为目标产物。（3）在凤眼莲多糖及系列APG表面性能分析过程中:20℃时,C10-、C12-、C14-APG的临界胶束浓度分别为20mg/ml、10mg/ml、5mg/ml;对应的溶液表面张力分别为32.5mN/m、31.7mN/m、30.9mN/m,远低于水的表面张力。凤眼莲多糖与系列APG溶液HLB值范围在10-13之间,具有良好的亲水性。系列APG分水时间均在390s以上,具有优异的乳化性。通过乳液微观形态的观察,发现凤眼莲多糖和Tween80乳液液滴大且粒径不均匀,C10-APG的乳液中大液滴略有减少,C12-APG与C14-APG所形成的乳液形态较好,细液滴多、尺寸均一并且分布均匀。系列APG能够在短时间内快速去除油污,去污力略逊于市售雕牌洗涤剂,且具有一定润湿性;洗涤过程中产生泡沫量少,泡沫细密,稳泡性好,具有低泡特性。有望用于乳化、洗涤及有低泡需求领域。（4）将C12-APG产品与常见市售阴离子表面活性剂（SDBS）、非离子表面活性剂（Tween80）、阳离子表面活性剂（CTMAB）复配后,均可产生较好的协同效应。在降低溶液表面张力,以及降低起泡、润湿性、乳化力方面均表现出一定改善。因此,当实际应用时,可选择系列APG产品与不同合成类别表面活性剂复配,在保证或改善表面性能的同时,合成类表面活性剂的用量也可降低。