MFI沸石纳米片膜的制备及其气体分离性能

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膜兼具分离、浓缩、纯化和精制等多种功能,具有操作简便、效率高、方便控制等特点,在分离领域中占据越来越重要的地位。有机聚合物膜成本较低,易于制备,但其渗透速率和选择性通常存在trade-off关系,即存在Robeson上限。无机分子筛具有规则的孔道结构,且孔径大小与分子大小相当,是理想的分离膜材料。将沸石分子筛加入到有机聚合物中制备的有机无机混合基质膜可以同时具备聚合物材料的易成膜性和无机材料的高选择性。本文以开孔的MFI沸石纳米片为构筑单元,研究了 MFI沸石纳米片膜的制备及气体分离性能,主要研究内容包括:1)MFI沸石纳米片混合基质膜的制备及气体分离性能。将多层MFI沸石(ML-MFI)经食人鱼溶液(3H2SO4-H2O2)处理除去有机模板剂(OSDA)、超声和沉降纯化后得到开孔的单层MFI沸石纳米片,XRD、SEM、TEM、N2吸脱附等结果表明,经食人鱼溶液处理后,ML-MFI中的模板剂可完全被除去,且分子筛微孔全部打开,MFI纳米片微孔比表面积达到274 m2/g。将开孔的MFI纳米片添加到聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质中,制备了 MFI沸石纳米片/PDMS混合基质膜(MMMs),用SEM对制备的MMMs进行了表征,发现MFI沸石纳米片可以均匀地分散在PDMS基质中形成MMMs。考察了不同MFI沸石纳米片含量的MMMs的CO2/N2、CO2/CH4混合气体的分离性能,并分别考察了不同温度和不同压力对MMMs气体分离性能的影响。测试结果表明,随着MMMs中MFI沸石纳米片含量的增加,MMMs的渗透系数和选择性不断增加。MFI沸石纳米片的质量浓度为0.12 wt.%时,CO2/N2和CO2/CH4的选择性分别达到20.6和6.3,CO2的渗透系数达到11616 barrer。与silicalite-1/PDMS和氧化石墨烯纳米片(GO)/PDMS混合基质膜相比,MFI纳米片/PDMS混合基质膜有更优异的分离性能,MFI沸石纳米片/PDMS混合基质膜(0.12wt.%)对CO2/N2混合气的分离性能突破了 Robeson上限。2)MFI沸石纳米片膜的制备及气体分离性能。将分散到水溶液中、开孔的MFI沸石纳米片通过简单真空抽滤的方法沉积到自制氧化铝片状载体上,得到了MFI沸石纳米片膜。SEM、XRD等表征结果表明MFI沸石纳米片通过层间作用力形成了连续无缺陷的沸石分子筛膜,膜厚度为400 nm。考察了 MFI沸石片膜上丁烷异构体单组分气体渗透性能,结果表明,MFI沸石纳米片膜上正丁烷/异丁烷的理想选择性为5.8,正丁烷的通量为2.2× 10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1。
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