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由于出产率高、稳定性好、激发波长可调,稀土氟化物微纳米晶在光学、电子学、生物标签、催化等方面有广泛的应用前景。同时稀土微纳米晶的形貌和结构也很大程度影响其发光性质。因此,制备形状、大小、成分、内部结构、表面性质可控的稀土氟化物微纳米晶对于更好地研究稀土氟化物与形貌尺寸相关的材料性质,特别是发光性能具有十分重要的意义。本论文中我们利用简单的水热合成技术,通过添加络合试剂EDTA,以控制反应试剂的释放速度,降低晶体的生长速度,最终达到控制晶体形貌的目的,合成二元稀土氟化物微纳米晶体。研究二元稀土氟化物的形成机理,探索水热法合成二元稀土氟化物的最佳反应条件,并用XRD、SEM对样品结构和形貌进行表征。研究不同的镧系元素氟化物的生长习性和不同晶体结构的镧系元素氟化物对产物最终形貌的影响。同时,我们对稀土氟化物光学性能进行初步研究。取得的主要结果如下：(1)二元稀土氟化物的合成与表征。利用简单的水热合成技术,合成了一系列的LnF3纳米材料(DyF3、ErF3、NdF3、SmF3),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(Fe-SEM)对样品结构和形貌进行表征。通过一系列的实验,我们发现反应条件对无机纳米材料的形貌和尺寸有很大的影响。同时深入研究了六方晶相的SmF3花状球纳米晶形成机理及其发光性能。(2)Nd3+、Eu3+掺杂YF3微纳米晶体的合成与表征。通过一种简单的水热方法制备Ln3+:YF3截角八面体微纳米晶体。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(Fe-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对产物的形貌和晶体结构进行表征。结果显示,不同离子掺杂得到的产物形貌基本没有变化。利用水热法可以成功制备形貌相同的、Ln3+掺杂YF3截角八面体微纳米晶体。同时,简单研究了Ln3+:YF3截角八面体微纳米晶体形成机理。最后对其光学性能进行初步研究.(3)Yb3+/Er3+双掺杂YF3微纳米晶体的合成与光谱分析.Yb3+-Er3+双掺杂YF3的上转换荧光光谱有三个发射峰,绿光区域的517-525nm和535-545nm的发光,分别来自Er3+的2H11/2-4I15/2和4S3/2-4I15/2跃迁,而657nm左右的红光则来自Er3+的4F9/2-4I15/2跃迁。