第三代宽禁带半导体材料ZnO,是近年来继GaN以后新的研究热点。ZnO在室温下的禁带宽度为3.3eV,室温下的激子束缚能为60meV,理论上可以实现室温下的紫外光受激发射。ZnO具有很好的热稳定性和化学稳定性,可以广泛的应用在透明电极、压敏电阻、太阳能电池窗口、表面声波器件、气体传感器、发光二极管等领域。虽然在ZnO薄膜的制备方面已经取得了较好的进展,但仍没有实现器件质量级的P型掺杂,要解决P型掺杂问题并制造出实用的器件,首先就要求制备出更高质量的ZnO单晶膜。因此,制备出高质量的ZnO薄膜具有十分重要的意义。本论文利用PLD和MBE方法,在不同的衬底上制备出了高质量的ZnO薄膜,并利用同步辐射X射线衍射(XRD)、掠入射衍射(GID)、摇摆曲线、光致发光(PL)、高温原位X射线衍射及一些常规的测试方法,对制备的ZnO薄膜的结构、光学性质以及薄膜和衬底间的界面信息进行了研究,同时还研究了不同浓度的Mn掺杂对ZnO薄膜的结构和光学性质的影响,主要的研究工作及结果如下：1.在Al2O3衬底上ZnO薄膜的制备及其结构和发光性质的研究利用PLD方法,在Al2O3衬底上外延制备了ZnO薄膜,对不同衬底温度条件下制备的ZnO/Al2O3薄膜的结构、晶格弛豫以及ZnO和衬底界面处的结构信息做了研究,结果表明：在Al2O3衬底上制备的ZnO薄膜都具有高度的C轴取向,并且在600℃条件下制备的ZnO/Al2O3薄膜的结晶质量最好。将600℃条件下制备的ZnO/Al2O3薄膜在不同气氛条件下进行退火处理,对退火后样品的结构、发光性能进行了研究。结果显示：在相同的的退火温度下,氧气氛中退火后的薄膜质量更优；光致发光谱表明ZnO薄膜的紫外发射峰与样品的结晶质量有着很大的关系,结晶质量越好,紫外峰强度越高,绿光发射峰可能与样品内部反位氧缺陷浓度有关。2.衬底对ZnO薄膜的结构和发光性质的影响利用PLD技术在Al2O3和Si衬底上,在最优化条件下制备了ZnO薄膜。XRD结果显示在Al2O3衬底上制备的ZnO薄膜的结晶质量较好,PL结果显示在Si衬底上制备的ZnO薄膜内部缺陷较多,表现为绿光发射峰的出现。利用MBE技术在ZnO单晶衬底上同质外延制备了ZnO薄膜。X射线衍射和φ扫描的结果显示同质外延的ZnO薄膜已经达到单晶水平；GID结果显示,在薄膜不同深度处a方向的晶格弛豫是不一致的。3.Mn掺杂对ZnO薄膜结构和光学性质的影响利用PLD方法,在Si衬底上制备了Mn掺杂的ZnO薄膜, Mn掺杂后,薄膜的结晶质量变差；掺杂的Mn原子进入ZnO的晶格后,替代了Zn原子的位置形成了Zn0.9Mn0.1O合金薄膜,因止(?)Zn0.9Mn0.1O样品的带隙应介于MnO(4.2eV)(?)PZnO(3.3eV)之间,在PL谱中表现为带边发射峰位置的蓝移,掺杂后样品中氧空位增多,在PL谱中表现为绿光发射峰强度的增大。4.ZnO薄膜的高温原位XRD研究利用脉冲激光沉积方法,在Si、Al2O3、SiC衬底上制备了高度C轴取向的ZnO薄膜。对它们进行了高温原位XRD研究,结果显示：随着环境温度的增加,ZnO薄膜中缺陷不断减少,结晶质量不断变好,晶粒逐渐生长变大,晶格常数也随着温度的变化而发生变化；ZnO薄膜在900℃高温下仍具有很好的稳定性。对在Si衬底上制备的Zn0.9Mn0.1O薄膜进行了高温原位XRD研究。结果显示：开始阶段,随着环境温度的增加,Zn0.9Mn0.1O/Si薄膜的结晶质量变差,随着环境温度的继续增加,Zn0.9Mn0.1O/Si薄膜的结晶质量开始变好；随着温度的升高,c轴方向的晶格常数不断增大,薄膜中的晶粒大小先减小后变大；Zn0.9Mn0.1O/Si薄膜在900℃高温下仍具有很好的稳定性。5.单次反射毛细管聚焦研究在NSRLX射线衍射与散射实验站上,利用单次反射毛细管对X射线进行聚焦,管聚焦后焦点处的光斑直径为125μm,聚焦后的光强约增大为原来的两倍。使用经过毛细管聚焦后的X射线光束来进行蛋白质晶体衍射实验时,可以缩短采集每幅衍射图谱所用的曝光时间,提高了收集衍射图谱的效率。