锂离子电池由于具有能量密度高,环境友好,循环寿命长等优点,被认为是最有前景的储能器件之一。目前商业化石墨负极材料的能量密度（比容量为372m Ah/g）难以满足新一代储能设备对更便携式和更高性能的要求。氧化锡（Sn O₂）因能量密度高（比容量为1490 m Ah/g）,资源储备丰富以及环境友好等优点得到众多研究者的关注,但其体积膨胀效应显著,导电性差,易团聚等问题限制了其在锂离子电池上的应用。本论文提出利用原位相分离原理,采用机械合金化、非溶剂致相分离法（NIPS）和粉末冶金相结合的工艺,制备出三维多孔Cu@Sn O₂复合电极。该复合电极通过铜基体的多孔结构来缓冲氧化锡的体积膨胀,同时提高复合电极的导电性。具体内容如下:（1）采用机械合金化法制备的Cu₆Sn₅合金粉与铜粉为原料,通过NIPS法制备复合电极前驱体,然后采用氧化-选择性还原与烧结工艺制备三维多孔Cu@Sn O₂复合电极。实验结果表明,该复合电极有三维连续多孔结构,氧化锡与铜形成团簇结构并均匀分布于三维连续结构中。经600℃烧结制备的复合电极,厚度均匀并且表现出良好的柔韧性和储锂性能。作为锂电负极,其在100 m A/g的电流密度下,可逆比容量为715 m Ah/g,循环50圈后,仍可保持433.9 m Ah/g。（2）以高能球磨工艺制备更高原子比的铜锡合金粉,且作为原料制备三维多孔Cu@Sn O₂复合电极。实验结果表明,该复合电极具有三维连续分级孔结构。300℃烧结制备的复合电极其二级孔分布均匀,孔径约200 nm,孔壁约400 nm。在100 m A/g的电流密度下,其比容量为1063.8 m Ah/g,经100次循环后衰减为149.5 m Ah/g,但在1A/g的大电流密度下其比容量保持率可达60%。为提高复合电极的电化学循环稳定性能,利用聚吡咯（PPY）对复合电极表面进行修饰,经100次循环后其比容量为605.6 m Ah/g,较未经PPY改性的复合电极提高4倍以上。