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对氯苯胺(CAN)是一类重要的有机中间体,广泛用于染料、医药、香料及橡胶助剂等行业。广泛应用的金属粉还原法还原对氯硝基苯得到对氯苯胺,因对环境污染严重,且产品纯度不高,逐渐面临淘汰。而贵金属催化加氢法由于具有与环境友好、产物易分离、产品纯度高等优点而日益受到人们的重视。由于国内Pt/C催化剂催化活性和反应选择性略有不足,因此多依赖进口。本文研究了Pt/C催化剂的制备方法,探索了第二金属对Pt/C催化剂的修饰效果,并初步探讨了催化剂的失活,为Pt/C贵金属催化剂的深入研究奠定了基础。1.本文以浸渍法制备Pt/C催化剂。考察了浸渍方法、不同浸渍液、贵金属含量、还原温度、载体的预处理等因素对对氯硝基苯加氢还原反应的影响。实验结果表明:浸渍方法对催化剂催化性能有很大影响,过量浸渍法制备的催化剂Pt颗粒小,催化性能高;不同浸渍液会影响Pt在活性炭表面的分布,以丙酮为浸渍液制备的催化剂效果最佳,对氯苯胺选择性达93.6%,但催化活性稍差;金属前躯体氯铂酸溶液的浓度以及催化剂还原温度均会对Pt颗粒的大小和Pt在活性炭上的分布产生影响,氯铂酸浓度为2.7×10-3g/mL,还原温度为400℃为最佳Pt/C催化剂制备方案。对催化剂载体活性炭进行预处理,发现当活性炭目数大于300目时,制得催化剂活性较高,对氯苯胺收率达90.3%。同时,载体中硫含量对催化剂选择性有着重要的影响。过低的硫含量会降低反应的催化选择性,含硫量为0.20%的催化剂催化选择性为92.6%,要高于含硫量仅为0.03%的催化剂的88.6%。2.在对氯硝基苯加氢还原Pt/C催化剂制备方法的研究基础上,在Pt/C催化剂中加入Co、Ni、Sn、Ce、Mo等第二种金属制备了双金属催化剂。考察了活性金属负载顺序、第二金属种类、第二金属加入量、第二金属添加方式等对催化剂催化性能的影响。研究结果表明,先浸渍第二金属再浸渍铂可以得到性能良好的催化剂;第二金属Co、Ni、Ce、Mo的加入可以提高催化剂的催化活性,Sn则使催化剂失去活性。当Ni、Ce含量为0.1%时,双金属催化剂具有很高选择性,对氯苯胺收率分别达到99.5%和99.8%。以自制的3%Pt-0.1Ni%/C为催化剂,分析了反应温度、反应压力、催化剂用量对对氯硝基苯加氢还原的影响,确定了最