纳米氧化镍具有优良的催化、磁学、光学、电化学等性质。纳米四氧化三钴应用广泛，包括催化剂、电晶体传感器、电敏化染料装置、光能吸收器及磁性材料等。 目前，国内外研究者对纳米氧化镍和四氧化三钴的制备展开大量研究。但各种方法均存在合成条件复杂、形貌不易控制等问题。在本文中，分两步合成这两种氧化物，第一步是在水体系中，利用电沉积的方法合成前驱体Ni（OH）2和Co（OH）2，第二步则在将前驱体煅烧获得氧化物。六边形氧化镍前驱体在浓度为0.01mol/LNiCl2和支持电解质为0.02 mol/L NH4NO3在温度为70℃及电流密度为6.0 mA/cm2中制备。然后把前驱体分别在300℃煅烧2小时。最后成功制备厚度为30 nm的六边形氧化镍。四氧化三钴前驱体在浓度为0.01 mol/L Co（Ac）2和支持电解质为0.02 mol/L NH4NO3在温度为70℃下，电流密度为4.0 mA/c㎡中制备。然后把前驱体在500℃煅烧4小时。最后成功制备厚度为60 nm的多孔四氧化三钴纳米簇结构。 结果表明，制备的NiO的电容为246.98 F/g，紫外区域有一个强烈的吸收峰在360nm，能带间隙值（Eg）为3.50 eV，在5K的时候，NiO纳米片呈现反铁磁性；而在300K的时候，NiO表现出超顺磁性。 在Co3O4的紫外吸收光谱上观察到三个吸收峰，波长分别为278、500和785 nm，计算出3个能带间隙，能带间隙值（Eg）分别为1.10、1.50和2.10 eV。其中，能带间隙2.10 eV对应的是O2-向Co2+的电荷跃迁的过程，而1.50 eV对应O2-向Co3+电荷跃迁。在5K和300 K时，多孔Co3O4纳米材料都表现出超顺磁性，而矫顽力随着温度的上升而下降。