酶抑制速测仪检测中药材农药残留的前处理优化方法研究

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有机磷和氨基甲酸酯类农药在中药材的种植过程中因杀虫谱广、药效高得到了广泛的应用。目前市场上农药快检产品的原理主要为酶抑制法,方法较为成熟,已形成了国标方法GB/T5009.199-2003。该方法用于叶、花类等本底颜色过深的中药快检时,不易判断结果。而酶抑制法本身也因为受各种因素影响较大,易产生假阴性结果。因此样品的前处理是关键技术,会直接影响检测的准确性,净化则是前处理过程中的关键环节。通过查阅文献,参考GB/T5009.199-2003,将样品的前处理方法改为了QuEChERS(quick easy cheap rugged safe)法,结合酶抑制原理,采用分光光度法快速检测中药材8种不同部位中农药残留。样品加入0.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠混匀,乙腈提取,经含有C18、PSA、GCB的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,方法可用于中药材样品处理,重复性的RSD范围在4.1%~11.2%,平均回收率在范围在68%-107%,RSD在3.3%-13.2%。制成了QuEChERS-酶抑制率(分光光度法)测定中药中有机磷及氨基甲酸酯类农药的快检设备。并建立GC-MS测定农药残留量方法,并将 UV-2550紫外分光光度计、QuEChERS-酶抑制率(分光光度法)快检设备、GC-MS检测结果两两比较,相符率均在83%以上。结果该方法快捷简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步筛查。
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