本文对对三氟甲基苯胺的合成进行了研究，即先由对硝基甲苯与溴素进行第一步溴化反应制得对硝基二溴苄，然后与次溴酸钠溶液进行第二步溴化反应制得对硝基三溴苄，再经过氟化、还原制得对三氟甲基苯胺。在第一步溴化反应中，考察反应温度、滴溴速度对反应的影响，发现第一步溴化反应的主要影响因素是温度。通过改进反应装置，使温度变化在2℃范围内，得到了较好的效果。在第二步溴化反应中，通过使用相转移催化剂(PTC)，使对硝基三溴苄的收率达到90％(mol)，对硝基三溴苄含量为94％。用HF为氟化剂进行氟化取代得对硝基三氟苄，含量为98％，经镍催化剂氢化还原，得到含量为97％的对三氟甲基苯胺。将氢化还原所得的粗对三氟甲基苯胺精馏(23块理论板，回流比12，压力15.8Kpa)，取83℃馏分，对三氟甲基苯胺收率为96％，色谱测得含量为99.3％。对三氟甲基苯胺的总收率的收率为84.3％。本文采用了熔点测定、气相色谱、薄层色谱等分析方法，并利用薄层色谱跟踪反应和决定反应终点，根据分析结果对反应的条件进行改进。本文还对反应中溴素的回收、溴盐的处理进行了研究。