(A)[B]₂O₄型尖晶石铁氧体是一种磁性功能材料，在催化、滤波、光吸收、磁介质、医学及新型材料方面有广阔的应用。由于其（A）位和[B]位上阳离子的分布和自旋排布影响材料的微结构和磁性能，对其离子分布和磁有序的研究就显得十分重要。然而，迄今为止多数相关的材料研究文献中关于离子分布的讨论还处于定性描述的水平。本文用化学共沉淀法成功制备了单相立方结构的Co_1+xFe₂-xO₄（0.0≤x≤2）和Zn_xCo₁-xFe₂O₄（0.0≤x≤1.0）两个系列样品，并对其结构、磁性和阳离子分布进行了研究。我们发现：（1）通过X射线衍射实验发现，两个系列样品均为单相立方尖晶石结构。Co₁+xFe₂-xO₄（0.0≤x≤2）系列样品的晶格常数随着Co掺杂量的增加而单调减小，Zn_xCo₁-xFe₂O₄（0.0≤x≤1.0）系列样品的晶格常数随着Zn掺杂量的增加而单调增大。（2）通过测量样品Co₁+xFe₂-xO₄（0.0≤x≤2）在10K的磁滞回线，发现当x<1.4时样品的比饱和磁化强度σS随Co掺杂量x的增加而减小，并且其下降幅度明显大于Co和Fe离子磁矩之差；在x=1.4时σS出现局部最小值；然后σS从x=1.4的6.84Am2/kg增加到x=1.6的8.83Am2/kg，从x=1.6后σS开始减小，到x=2.0，σS趋近于0。Roth通过X射线和中子衍射实验给出：在立方尖晶石结构的Co3O4中，Co离子在（A）位以反铁磁序排列，在[B]位呈现顺磁态。Jagriti Pal等人研究了Co3O4纳米粉末的紫外可见光谱，发现O2-和Co2+间的带隙为2.28eV，而O2-和Co3+间的带隙为1.57eV，可见电子在Co2+和O2-离子间跃迁的几率要显著小于在Co3+和O2-离子间跃迁的几率。根据这些实验结果，我们假设在Co₁+xFe₂-xO₄（0.0≤x≤2）系列样品中相邻阳离子磁矩间的夹角随着Co₂₊含量的增加而增加，（A）位的反铁磁相和[B]位的顺磁相在x=1.4之后开始出现，并随着Co的掺杂量线性增加；在考虑了电离度之后，应用量子力学方势垒模型拟合样品的磁矩随Co掺杂量的变化关系，得出了各种阳离子在（A）位和[B]位分布的数据。计算出的CoFe₂O₄和Co₂FeO₄中Co离子在（A）/[B]位的占位比例与P.Chandramohan和Ferreira等利用XRD和穆斯堡尔谱分析给出的结果十分接近。（3）在ZnxCo₁-xFe₂O₄（0.0≤x≤1.0）中磁矩随着非磁性离子Zn₂₊含量的增加先增大后减小，在x=0.4时出现最大值；在考虑了电离度之后，应用本课题组提出的量子力学方势垒模型拟合样品的磁矩随Zn掺杂量的变化关系，得到各种阳离子在（A）位和[B]位分布的数据。计算出的Zn含量为0.6时Zn离子在（A）/[B]位的占位比例，0.395/0.205，与Veverka等利用中子衍射分析给出的结果比较接近。（4）应用估算出阳离子分布数据，对两个系列样品的XRD衍射谱进行Rietveld拟合，误差参数均在理想值范围之内，说明我们估算出的阳离子分布数据是合理的，进而说明本课题组提出的估算阳离子分布的量子力学势垒模型是合理的。