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稀土发光材料以其发光性能稳定、亮度高、高效、无放射性、耐候性好等特点在当今备受关注。本实验通过高温固相法制备了硫化物和铜酸盐为基质的荧光材料，并分别分析了样品的晶格结构，发光特性，以及潜在的应用价值。 （1）采用高温固相方法，在还原气氛下制备了Sr1-xCaxS:2％ Yb2+系列长余辉发光材料，分析了不同组分的Sr1-xCaxS:2% Yb2+的XRD图谱，对激发发射谱以及余辉衰减曲线做了表征，阐述了Yb2+在晶格中的发光机理，拍摄了365nm照射下的发光颜色和余辉照片，分析了激发发射谱和长余辉的发展规律和形成原因。 （2）利用高温固相法，在还原气氛下制备了Ba1-xCaxS:2% Yb2+系列长余辉材料，得到了黄色发射光和红色长余辉，对样品的的XRD，激发发射谱和长余辉做了表征。对发光机理进行了分析并将发光颜色做了对比，对长余辉的形成做了进一步的讨论。 （3）本文通过高温固相法合成了BaGd2CuO5: xEr3+,yYb3+(x=3,y=9 mol%)上转换发光粉。通过XRD分析得知样品为纯相，对晶格结构做了精修，数据表明晶胞中有两种不同格位的金属阳离子。通过用改变980nm激光器的激发功率，来得到不同激发密度下的发射光谱，通过计算得到Er3+跃迁是双光子过程。在固定激发功率下，通过高温荧光控制器来调节样品的温度从而得到样品在不同温度下的发射谱和荧光强度比，公式计算得到其测温的灵敏度。