论文部分内容阅读
纳米双相复合永磁材料由软磁相和硬磁相组成,软/硬磁性相晶粒间的交换耦合作用可使其同时具备硬磁性相的高矫顽力和软磁性相的高饱和磁化强度,此外纳米双相复合永磁材料具有稀土元素含量少、成本低、使用温度高等优点。因此有望成为第三代永磁材料Nd2Fe14B之后的第四代永磁材料。本文采用超声化学包覆工艺、高能球磨工艺以及放电等离子烧结技术制备块状纳米双相复合磁体。首先研究了超声化学法制备纳米铁颗粒的最优制备工艺,然后在此基础上采用超声化学法研究制备包覆型纳米复合磁粉,最后利用放电等离子烧结技术制备块状纳米双相复合磁体,并研究了烧结工艺、软磁相含量以及烧结前对包覆性纳米复合磁粉进行高能球磨对烧结磁体组织和性能的影响。采用SEM、TEM、XRD、IR、EDS等分析方法对超声化学制备纳米铁颗粒以及制备包覆型纳米复合磁粉和超声化学包覆机理进行了研究。通过实验优化,最终确定了包覆型纳米复合磁粉的制备工艺:在Ar气氛,反应温度为-3℃～0℃,超声化学反应器功率为115～120 W,采用超声化学包覆工艺反应时间2h～3h。在该制备条件下可以成功制备出包覆型纳米复合磁粉,硬磁颗粒表面由颗粒大小均匀的纳米铁颗粒包覆。此外,包覆反应所用的硬磁粉(商业快淬粉MQP-C)在包覆实验前需要进行高能球磨细化,在一定球料比(7∶1)和一定球磨机转速(700 rpm)下,硬磁颗粒刚开始随球磨时间增长而变细小,球磨8h时,硬磁颗粒却因颗粒硬团聚又由小变大,最终确定硬磁粉(商业快淬粉MQP-C)进行高能球磨时间为6 h。超声化学包覆机理其实质是超声波作用于Fe(CO)5的正癸烷溶液,使之分解生成单质铁;同时超声波又使硬磁颗粒均匀分散在溶液中,这样硬磁颗粒成为铁单质成核基体,由于Fe的非均匀成核的临界核化势垒小于均匀成核的临界核化势垒,因此铁单质以非均匀形核方式在硬磁颗粒表面析出,从而形成包覆型的软磁/硬磁复合粉末。采用XRD、HRTEM、B-H回线仪对放电等离子烧结包覆型纳米复合磁粉制备的纳米双相复合磁体进行了研究。重点研究了烧结温度、软磁相含量以及烧结前对包覆型纳米复合磁粉进行高能球磨对磁体磁性能、组织结构以及密度的影响关系。