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炭分子筛(Carbon Molecular Sieves, CMS)是一种微孔结构分布均匀的碳质吸附剂,具有分子筛分作用。其化学结构与活性炭类似,因此具有高度发达的孔结构以及特殊的表面性质。因为孔隙结构特殊,CMS对分子尺寸不同的气体有选择性吸附的特点,被广泛运用于气体分离领域。对CMS的基本要求是既要有较高的吸附选择性,又要有较大的吸附容量,因而要求其具有均一、尺寸适宜的孔径,以及较大的有效孔容。国内对CMS的研究及生产已有一定基础,但是仍然存在工艺重复性差、产品性能不稳定等缺陷,另外,对CMS制备过程中许多关键工艺步骤的内在机理和控制研究不足。本文以热固性酚醛树脂(Phenol Formaldehyde resin, PF)为原料,研究了原料PF在热解过程中的性质变化以及工艺参数对热解产物的影响。考察了热解过程中气、液、固三相产物的生成与温度的关系,推导出在不同温度下生成产物的内在反应；考察了不同热解温度下炭化物易磨性和孔隙结构的变化,以及该变化和PF内在反应的关系；考察了升温速率和原料粒度对炭化产物孔隙结构的影响,发现两种因素变化引起的反应变化是造成孔隙结构差异的原因之一。以PF炭化物为原料,热固性PF为粘结剂制备CMS。探究了粘结剂的使用、炭化、活化等关键工艺步骤对CMS中间体的影响,以及各个步骤发生的内在机理和控制等相关问题。同时根据中间体的孔隙结构变化,以及在变压吸附(Pressure Swing Adsorption,PSA)过程中对空气的吸附和分离性能等差异,确定了最佳的粘结剂比例、炭化工艺参数和活化工艺参数。结果发现,在20份粘结剂比例,炭化升温速率10℃/min,炭化温度775℃,炭化时间40min；活化温度800℃,活化时间120min,活化剂含量分别为80%和120%得到的中间体有较优的孔隙结构,适合作为炭沉积的原料制备CMS。在上述实验结果基础上,推测了沉积调孔过程发生的机理,并采用两步法对中间体进行调孔。一步调孔采用苯沉积法,在沉积温度770℃,调孔剂含量20%,沉积时间110min条件下初步调节CMS孔隙,可得到产气N2浓度在97%以上的沉积样品。二步调孔分别考察了低浓度沉积方法和再活化开孔方法的可行性。采用低浓度苯沉积法,选用沉积温度770℃,调孔剂浓度10%,沉积时间40min可得到产气N2浓度在99.2%以上的CMS样品；采用再活化法,选用活化温度800℃,活化剂浓度10%,活化温度20min可得到产气N2浓度在99.0%以上的CMS样品。