纳米氧化铁构建及其电容性能研究

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本文首先在含有Fe(NH42(SO42的溶液中,利用恒电流技术在石墨箔基底上电化学沉积氧化铁前驱体,然后对其进行热处理,构建纳米Fe2O3电极材料。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)研究产物的组成,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观测产物的表面形貌和结构。利用循环伏安(CV)扫描研究产物的电化学活性,利用恒电流充放电和交流阻抗(EIS)研究产物的电容性能,测试其比电容、倍率性能和循环稳定性等。XRD和XPS研究结果表明,电化学沉积氧化铁前驱体为无定型结构,以FeOOH形式存在。研究了溶液pH值对电化学沉积氧化铁前驱体的影响,发现在pH值为6.2时制备的氧化铁前驱体Fe-pH6.2-0.01M电极上,氧化铁前驱体以纳米颗粒形式存在。其具有较高的电化学活性,电流密度为2 A/g时比电容达248 F/g,高于pH值为5.1和7.5时制备的 Fe-pH5.1-0.01M(224 F/g)和 Fe-pH7.5-0.01M(150F/g)。研究了溶液中 Fe2+浓度对电化学沉积氧化铁前驱体的影响,发现在Fe2+浓度为0.05 M时,制备的Fe-pH6.2-0.05M电极上,氧化铁前驱体以纳米棒形式存在。纳米棒均匀分散于石墨箔表面,并形成一定空隙,有效增大了电解液与氧化铁前驱体的接触面积,进而提高其电化学性能。电流密度为2 A/g时,Fe-pH6.2-0.05M的比电容达340 F/g,高于Fe2+浓度为0.01和 0.03M时制备的 Fe-pH6.2-0.01M(248F/g)和 Fe-pH6.2-0.03M(286F/g)。为了提升电极的电容性能,对氧化铁前驱体Fe-pH6.2-0.05M电极进行了热处理,发现经500 ℃及以上的热处理后,氧化铁前驱体转化为赤铁矿Fe2O3。因热处理过程中逐渐脱水,Fe2O3纳米棒之间出现空隙,形成立体网络结构,进一步加强了电极材料与电解液的接触。研究了热处理温度和时间对氧化铁转化的影响,发现550 ℃热处理1 h制备的Fe-550-1.0h电极具有优异的电化学性能,其比电容提高到645 F/g,比未热处理的Fe-pH6.2-0.05M电极提高了 305 F/g。热处理也有效改善了电极的循环充放电稳定性,经5000次恒电流充放电测试后,Fe-550-1.0h电极比电容保持率为87.5%,而Fe-pH6.2-0.05M比电容保持率仅为75%。
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