Nd-Ce-Fe-B永磁薄膜的制备及其磁性能研究

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永磁材料已普遍应用于能源、计算机等行业。Nd-Fe-B基稀土永磁材料由于其优异的磁性能较多应用于新能源汽车、风力与水力发电等诸多领域,展现出显著的优势,受到广泛的关注。而生产高性能Nd-Fe-B磁体需要大量的Nd、Pr以及重稀土元素Tb和Dy,但与此共生的高丰度稀土Ce却作为副产品被长期积压,导致资源浪费环境污染。因此,如何提高高丰度稀土Ce的利用率及利用Ce制备高性能永磁体已成为永磁材料研究热点之一,但Ce含量较高的Re-Fe-B磁体的磁性能都较差,所以本论文旨在提高高Ce含量的Nd-Ce-Fe-B磁体的矫顽力。本论文在超高真空磁控溅射技术制备Nd-Ce-Fe-B薄膜过程中,通过晶界扩散技术制备了高矫顽力的Nd-Ce-Fe-B永磁薄膜;探讨了沉积温度和沉积厚度对Nd-Ce-Fe-B永磁薄膜磁滞回线的影响,分析了Nd-Ce-Fe-B永薄膜磁滞回线易出现台阶的原因,并提出了相关解决方案。本论文的主要研究内容和结论如下:1.本论文进行了Nd-Ce-Fe-B薄膜多层结构设计,采用磁控溅射技术制备了Ta/[Nd-Ce-Fe-B/Cu/Ce/Cu]2/Ta的多层Nd-Ce-Fe-B结构薄膜,发现Nd-Ce-Fe-B薄膜晶界扩散层设计能明显提高磁薄膜的矫顽力;当薄膜中Ce的厚度20 nm时,随着薄膜中Cu厚度的增加薄膜矫顽力先增大后减小,在Cu厚度为1 nm时薄膜能够获得最高矫顽力24.8 kOe,此时Ce占总稀土含量为67.3 at.%;而单层Nd-Ce-Fe-B结构薄膜的Ta/[Nd-Ce-Fe-B/Cu/Ce/Cu]/Ta设计,发现Cu厚度为1.5 nm时,增加Ce的厚度薄膜的矫顽力也是先增大后减小,在Ce厚度为20 nm时,薄膜矫顽力为23 kOe,此时Ce占总稀土含量的66.4 at.%;这两种多层结构设计都比未采用晶界扩散技术制备的Nd-Ce-Fe-B薄膜矫顽力提高了一倍以上;利用微磁学模拟和结合TEM和MFM分析,证实使用Ce-Cu低熔点共晶相进行晶界扩散能使Nd-Ce-Fe-B主相晶界充实,晶粒被隔开,从而实现脱耦合,使得薄膜矫顽力得到提高。2.针对Nd-Ce-Fe-B薄膜中容易发生磁滞回线出现台阶的问题,本文制备了不同Nd-Ce-Fe-B主相沉积温度和不同Nd-Ce-Fe-B主相沉积厚度的Ta/Nd-Ce-Fe-B/Ta薄膜,并研究其磁滞回线和相成分的关系。研究结果表明,在Ce磁体中会出现CeFe2相,降低薄膜Nd-Ce-Fe-B主相的厚度和沉积温度为600℃时,CeFe2相的含量较少;当CeFe2相含量较多时候会出现薄膜矫顽力升高但是方形度较差的问题,并有α-Fe相的产生。这是由于Nd-Ce-Fe-B主相在生长和退火过程中会分解成为CeFe2相和α-Fe相,其中,CeFe2相能够润滑晶界,改善微观结构导致薄膜的矫顽力升高;而α-Fe则是软磁相会导致磁滞回线出现台阶并且降低剩磁,恶化方形度。
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