GC-MS检测有机磷有机氯农药残留的研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:fourseasons2002fox
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本论文利用香烟过滤嘴纤维(cigarette filter)作为固相萃取吸附材料,研究其对环境样品中有机磷有机氯类农药的吸附性能,并将固相萃取技术与气质联用仪(GC-MS)检测技术结合建立了对于环境样品中有机磷有机氯类农药多残留的检测方法。研究表明:香烟过滤嘴纤维对环境样品中的多种有机磷有机氯类农药有着较好的吸附作用。通过单因素变量试验,优化了影响SPE萃取效率的主要参数,如上样流速、洗脱剂和洗脱剂的用量,最优的SPE操作条件为:上样流速3mL min-1,洗脱剂为乙酸乙酯:正己烷(3:7,v/v),体积为6mL;通过调节进样量、分流比、质谱检测模式、程序升温等,优化了14种农药的GC-MS分离和检测条件,最优GC-MS条件为:进样量为1/μL,进样方式为不分流进样,质谱检测模式为选择离子扫描(SIM),色谱柱温程序为:初始温度为140℃,以20℃/min的速率升至160℃,接着以7℃/min的速率升至200℃,保持2min,再以8℃/min的速率升至230℃,保持2min,最后以9℃/min的速率升至290℃,并保持5min。通过对空白水和土壤样品添加实验考察了该方法特征量,结果表明,14种农药在0.1-20μgL-1和2-400μg Kg-1的范围内都具有良好的线性(r2>0.99),平均回收率分别为76.4-103.7%和79.9-105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%-13.6%和0.91%-12.7%,检出限分别为0.01-0.20μg-1和0.42-6.95μg Kg-1。在所建立SPE方法的基础上,比较了香烟过滤嘴纤维和C18两种材料的吸附效果,结果表明这两种吸附剂的回收率相近,且绝大部分农药的回收率都高于70%,但从样品色谱图上可以看出,用香烟过滤嘴纤维填充的SPE柱对样的净化效果较C18SPE柱更好。最后,将所建立的方法应用于实际样品的检测,并对实际样品进行了农药混合标准溶液的添加实验,取得了满意的效果。
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