磷酸亚铁锂（LiFePO₄）是一种具有良好应用前景的锂离子电池正极材料,此材料无毒、对环境友好、原材料来源丰富且价格低廉、比容量高、循环性能和热稳定性极好,被视为最有潜力替代锂钴氧化物材料的锂离子电池正极材料。本文采用高温固相反应法,研究了制备过程中各工艺参数以及元素Ti和Mg掺杂对LiFePO₄/C材料电化学性能的影响,优化了制备工艺。实验室阶段,采用高温固相法,研究不同的焙烧温度、焙烧时间和蔗糖掺杂量对于制备无金属源掺杂的橄榄石型LiFePO₄/C复合正极材料电化学性能的影响,优化的工艺条件为:焙烧时间为10h,焙烧温度为600℃,蔗糖掺杂量为12mass%。中试阶段,采用高温固相法,掺杂Mg元素和Ti元素,对LiFePO₄/C复合正极材料进行掺杂改性,X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对所得样品的晶体结构、表观形貌、粒径大小分析表明:焙烧温度达到750℃时,合成的样品已经结晶完善,橄榄石晶体结构完整;掺杂Mg和Ti元素的样品,均保持橄榄石晶体结构,这说明少量的金属掺杂在晶格中大多是以固溶体形式存在,并没有影响到LiFePO₄/C的橄榄石晶体结构;采用LiOH·H2O和LiH2PO4两种锂源合成样品时,采用LiOH·H2O作为锂源,样品结晶程度更好。研究焙烧前压片处理,焙烧过程中的焙烧温度,焙烧后处理对材料电化学性能的影响,结果表明:采用LiH₂PO₄和LiOH·H₂O作为锂源合成样品,在0.2C、0.5C、1C三个放电倍率下放电,无论是采用哪种锂源,经过压片处理的样品的放电比容量、循环性能、放电电压、放电平台宽泛度、平坦度等电化学性能参数均明显优于未经过压片处理的样品;采用LiH₂PO₄作为锂源,经过720℃、750℃和780℃焙烧制备的Li_0.97Fe_0.99Ti_0.03Mg_0.01PO₄/C样品,在0.2C、0.5C、1C三个放电倍率下放电,焙烧温度为780℃合成的样品的电化学性能上占有明显的优势:在放电倍率为0.2C、0.5C和1C时,依次放电比容量为129mAh·g^-1、126mAh·g^-1、112mAh·g^-1;焙烧后的过筛处理工艺条件（200目过筛处理和400目过筛处理）对样品Li_0.97Fe_0.99Ti_0.03Mg_0.01PO₄/C电化学性能的影响:在放电倍率为0.2C时,后者的放电比容量为132mAh·g^-1,优于前者128mAh·g^-1的放电比容量;在放电倍率为0.5C时,前者的放电比容量为127mAh·g^-1,略高于后者的放电比容量124 mAh·g^-1;在放电倍率为1C时,两者的放电比容量接近于105mAh·g^-1。