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面粉及面制品是我国重要的主食之一,其安全性受到广泛关注。偶氮甲酰胺作为被允许添加使用的面粉增筋剂被证实会转化分解产生联二脲与氨基脲。氨基脲被证实具有致畸致癌作用。同时目前,我国食品标准中没有面粉及面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物相应的检测方法。本试验摸索了合适的提取溶剂、时间、温度和方式(萃取法、酶解法、固相萃取SPE)等净化方法消除干扰物质,对样品进行预处理；选择高效液相色谱以及高效液相色谱串联质谱对偶氮甲酰胺及其转化产物进行检测,建立灵敏度高、选择性好的检测方法,并利用其对市售面粉及面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物的含量进行普查,建立偶氮甲酰胺及其分解产物的普查数据库,为食品添加剂的安全性评估提供重要依据。主要研究结果如下：1.建立了面粉及面制品中偶氮甲酰胺高效液相色谱(HPLC)法无油样品采用丙酮/二甲基甲酰胺(DMF)混合液(95：5,v/v)超声提取偶氮甲酰胺,含油样品加乙腈饱和正己烷脱脂提取,高效液相色谱仪分析。其测定条件为：以20mmol/L乙酸铵与乙腈(均含5% DMF)为流动相,等度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide (3.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离,外标法定量。方法的线性范围为1～100mg/L,线性相关系数为0.9999；在面粉、馒头、面包、油条和面条五种基质中高中低3个浓度水平的平均加标回收率为91.13%-101.41%,相对标准偏差(RSD)2.82%～11.50%；方法定量限(LOQ)为0.5 mg/kg。2.建立了面粉及面制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法联二脲采用纯水作为提取剂,超声提取,含油脂的样品加乙腈饱和正己烷脱脂,高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide (3.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离,MS/MS采用ESI+,MRM模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2～100μg/L,相关系数为0.9999；在面粉、面包等5种基质中的平均加标回收率为82.0%～113.6%,相对标准偏差(RSD)2.1%～9.3%；方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。3.建立了面粉及其制品中氨基脲高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法氨基脲采用0.2 mol/L的盐酸提取,加入邻硝基苯甲醛溶液,37℃水浴(16h)过夜衍生。终止衍生化将pH值调至中性,采用乙酸乙酯提取衍生产物,提取液氮吹至干,加入1mL初始流动相定容,加入2mL乙腈饱和的正己烷脱脂,下层过0.22μm滤膜,上样。以乙腈(0.1%甲酸)与水(0.1%甲酸)为流动相,经Waters Atlantis dC 18色谱柱(150mm×2.1 mm,5μm)分离,MS/MS采用ESI+、MRM模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.5～50μg/L,相关系数为0.9999；在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为91.8%～113%,相对标准偏差(RSD)2.08%～9.11%；方法定量下限(LOQ)为0.5μg/kg4.深圳市市售面粉及面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物污染水平的调查与分析在2015-2016年内,综合考虑深圳市人口分布情况、地域分布等因素选取10个监控点,分面粉、面条、饼干、中式点心、西式点心五个类别共采样375份。获得了深圳市市售面粉及面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物的污染情况及含量水平。375份样品中：28份样品中检出偶氮甲酰胺,检出率为6.67%,含量范围为1.08～190.6mg/kg,4份样品超出使用限量标准；共有117份样品检出氨基脲,检出率为31.2%,含量范围为0.509～1210μg/kg;共有115份样品中检出联二脲,检出率为30.67%,含量范围为20.2～10780 μg/kg。食品中不允许添加氨基脲和联二脲,说明添加使用偶氮甲酰胺会转化分解产生氨基脲和联二脲,氨基脲具有致畸致癌致突变作用。确保食品安全和消费者身体健康,应禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉添加剂。