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CrN、CrAlN、CrAlSiN等过渡金属氮化物薄膜是应用广泛的硬质薄膜材料,由于其具有硬度高、耐磨性好、抗氧化能力强等优异的性能,在刀具、装饰材料、模具、生物、航空等方面有大量的应用。本文采用磁控溅射法制备了CrN、CrAlN、CrAlSiN三种薄膜,系统地研究了Al靶功率对CrAlN薄膜微观结构、表面形貌、化学成分及力学性能的影响,研究了Si靶功率、真空及大气热处理温度对CrAlSiN薄膜微观结构、表面形貌、化学成分及力学性能的影响。分别使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和纳米压痕仪等设备对薄膜的表面形貌、成分、微观结构、硬度进行表征。随着Al靶功率的增大,CrAlN薄膜中Al元素含量逐渐升高,薄膜的硬度和弹性模量升高,此时薄膜(200)衍射峰增强,衍射峰峰位右移,同时薄膜表面缺陷减少,粗糙度减少,表面不断趋于致密化。随着Si靶功率的增大,CrAlSiN薄膜中Si元素含量不断增加,Cr和Al元素含量相对减少,薄膜硬度先大幅下降,后逐渐平稳,晶粒沿(200)表面能最小的方向生长。Si的加入并没有形成衍射峰,而是以Si3N4非晶形式存在晶界处而阻碍CrAlN柱状晶的生长从而细化晶粒,使薄膜晶体尺寸变小。800℃真空热处理后,CrAlSiN薄膜表面出现少量裂纹,薄膜仍保持面心立方结构,薄膜硬度和弹性模量少量下降。当真空热处理温度升到900℃和1000℃时,薄膜表面出现大量的网状裂纹,薄膜面心立方结构消失。随着真空热处理温度从800℃升高到1000℃,薄膜中的Cr,Si元素含量不断下降,Al元素含量保持稳定,相对的Fe元素含量逐渐升高。CrAlSiN薄膜在800℃时大气热处理后,薄膜基本保持面心立方结构,没有氧化峰的出现,抗氧化性能良好。1000℃大气热处理后,CrAlSiN薄膜表面已经大面积出现大尺寸晶粒,薄膜CrAlN立方结构的峰已消失,同时Cr,Al,Fe的氧化峰开始出现,薄膜整体结构崩溃。