从锐钛矿萃取渣中提钪及制备富钛料试验研究

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贵州晴隆锐钛矿为大型含钪锐钛矿,原矿含Sc2O384.7g/t、TiO25.3%,由于矿物组成复杂、嵌布粒度较细,选矿难以突破。针对该难选锐钛矿进行了湿法化学处理研究,经酸浸-萃取得到了含Sc2O3585g/t、TiO2 23.12%的萃取渣。为进一步分离富集萃取渣中的钪和钛得到相应产品,本论文进行了萃取渣提钪及制备富钛料的试验研究。萃取渣“焙烧—水洗”脱钠试验研究表明:焙烧温度800℃,焙烧时间60min,焙砂水洗脱钠液固比6:1,水洗温度25℃,水洗时间60min,电机搅拌速度300r/min的工艺条件下,萃取渣中氢氧化钠的单级脱除率(回收率)达80.67%。萃取渣经三级逆流洗涤脱钠,可回收87.15%的浓度为0.35mol/L的氢氧化钠溶液循环再用,并得到含Sc2O3 902 g/t、TiO2 46.67%、TFe18.85%、Na2O 5.76%的水洗渣。水洗渣盐酸浸出制备富钛料的试验研究表明:磨矿细度为-0.074mm含量95%,液固比5mL/g,初始盐酸浓度8.3mol/L,浸出温度85℃,浸出时间1h,搅拌速度300r/min,可获得TiO2含量90.02%、Sc2O3含量36g/t、TFe含量0.15%、SiO2含量6.54%、Al2O3含量0.97%的高品位富钛料和含Sc2O3 163mg/L、Fe41.30g/L、Al2O30.6g/L、SiO21.35g/L、HCl 90g/L的盐酸浸出液。钪、铁浸出率分别为99.97%、95.53%。盐酸溶液中的萃取提钪试验研究表明:采用P204(2%)+仲辛醇(5%)+260#溶剂油(93%)、相比O/A=1:1、振荡时间5min进行钪的萃取,采用盐酸浓度6mol/L、相比O/A=3:1、振荡时间5min,有机相酸洗除铁,采用NaOH浓度为1mol/L、振荡时间5min,相比O/A=2:1反萃钪,可得到Sc2O3含量15.13%的富钪渣,钪萃取率94.47%、酸洗除铁率84.32%,钪反萃率96%。对P204萃钪后的盐酸溶液进行了萃取除铁的试验研究,研究结果表明:TBP100%、O/A=1:1、相比振荡时间5min萃取铁,NaOH浓度为3mol/L、振荡时间5min,相比O/A=2:1反萃铁,获得了含TFe 46.86%的铁萃取渣,铁萃取率84.32%、铁反萃率94.78%。萃取除铁后的盐酸溶液浓度为2.08 mol/L,可循环利用。在“焙烧—水洗”、“酸浸”等试验研究的基础上,论文进行了锐钛矿萃取渣中提钪及制备富钛料的工艺流程试验,研究结果表明,采用“焙烧—水洗—酸浸—萃取”的工艺流程,获得了含TiO2 91.34%的高品质富钛料和含Sc2O3 15.03%的富钪渣,富钪渣可进一步提纯制备高纯氧化钪及金属钪。本论文的研究进一步解决了不可选锐钛矿中钪、钛的提取问题,为同类低品位含钪、钛矿石或原料的处理提供了重要参考,具有重要的理论意义和现实意义。
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