羟丙基纤维素在离子液体1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯中的制备研究

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纤维素是一种可生物降解的天然高分子,其分子内与分子间大量氢键的存在使得结晶度很高,在一般的溶剂中很难溶解。在纤维素改性处理中,溶解是其核心问题之一。纤维素醚是一种重要的纤维素改性的产品,比如羟丙基纤维素是由碱纤维素与环氧丙烷经过醚化反应得到,是一种重要的水溶性的非离子型纤维素醚,其优异的生物相容性使其在生物制药工业、食品工业、纺织工业及其他行业得到了广泛的应用。离子液体具有可回收循环使用、溶解能力强等优势,对常规分子溶剂难以溶解的纤维素具有优良的溶解能力。以离子液体为溶剂制备羟丙基纤维素不仅可以满足纤维素溶解的环境,同时还可以减少有机溶剂的使用,从而减少对环境污染。本课题研究中,将微晶纤维素溶解在离子液体([EEIM][DEP])中,经NaOH处理,得到碱纤维素,随后加入醚化剂环氧丙烷生成摩尔取代度在0.3-5之间的羟丙基纤维素。由于葡萄糖单体分子内、葡萄糖分子的分子间均存在氢键,使得碱化过程难度增加,并且,在碱化反应产生了选择性,以NaOH为碱化剂主要得到C-6被醚化的产品。课题中进一步采用强碱NaH作为碱化剂,使C-2、C-3、C-6位置上的OH均发生了醚化,获得了醚化均匀的羟丙基纤维素产品。课题研究主要得到的结论以下:(1)使用离子液体为溶剂成功的制备了羟丙基纤维素,并通过红外与核磁对其结构及纯度进行表征测试,通过热重研究了其热分解温度与稳定性,经X-射线衍射确定其晶型结构与结晶度,使用扫描电镜对其表面进行测试。(2)核磁谱图表明,使用NaOH做碱试剂可以得到取代度较高的产品,而使用NaH做碱试剂所得到的产品的醚化位置均匀。由热重分析可知,使用NaH做碱试剂得到的产品的热分解温度略低,但稳定型基本不变。两种方法得到产品的其他性能基本相似。(3)使用NaH做碱试剂可以缩短反应反应时间,提高反应效率。
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