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水热处理是吸附剂、催化剂及其载体等固体环境材料制备、修饰、再生、处置的重要方法;同时又是金属矿物、化学矿物、固体废物等固体物料湿法加工及分离提取有价组分的重要方法。但是新型固体材料的制备、加工及固体物料的湿法提取对快速、有效、环保提出了更高要求,传统水热处理难以满足这方面的需求。而超临界水是近几十年兴起的一种环境友好的高温高压流体,超临界水处理具有操作简便、反应速度快、处理效率高、无二次污染的优势,在材料制备及加工处理方面取得了应用,特别是在碳基固体材料制备、修饰、催化活性组分分散,微孔分子筛硅铝基材料的合成,从固体废物和矿物中湿法浸提金属元素等方面得到成功应用,解决了传统水热处理操作步骤多、反应周期长、处理不彻底、易产生二次污染的问题。但超临界水处理与常规水热处理差异大,对超临界水处理导致的固体材料结构和性质变化规律的研究仍不系统,以及金属组分在超临界水中的变化规律研究仍不系统。因此本文选择炭基、硅铝基材料作为固体材料的代表,含金属硫化物物料作为湿法加工中固体物料的代表,研究超临界水处理对固体材料结构和物化性质的影响。主要研究结果和结论如下:（1）超临界水处理后活性炭孔结构得到改善,其表面pHPZC和碱性得到提高,另加酸、碱、氧试剂时可适度调节活性炭表面酸碱性。虽然活性炭表面酸碱性可通过超临界水分解已有官能团和产生新官能团来调节,但总官能团含量下降,其中发生变化的主要官能团为羧基、内酯基、酚基、羰基、醌基和醚基。超临界水处理后,活性炭比表面积和孔容由801m2/g和0.38cm3/g增至1019m2/g和0.49m3/g,且质量损失率低于5%。处理过程中添加NaOH和HCl时,活性炭表面的pHPZC分别达到最大值（8.81）和最小值（7.01）。（2）超临界水氧化可高效无害化再生载苯酚活性炭,并提高其比表面积和吸附容量。再生过程中,主要气态产物和液态产物为苯酚、二苯并呋喃和CO2、H2、CH4、CO。超临界水氧化再生后活性炭最大吸附容量为原来的1.15倍,另加碱金属盐时,最大吸附容量为原来的1.11倍。碱金属盐可促进苯酚降解,提高其气化率,减少二聚体形成,主要气体产物为H2和CO2,其中NaOH（KOH）比Na2CO3（K2CO3）有更高的苯酚降解率。当以负载型活性炭为吸附剂,负载的活性组分为催化剂时,吸附容量反映吸附和催化的综合作用。再生过程中活性组分的价态、含量及结构发生变化,且吸附剂孔结构发生坍塌并被堵塞,从而导致再生后其吸附容量明显下降。（3）在超临界水中不同分子筛表现出不同的水热稳定性,其中硅钛分子筛TS-1水热稳定性最高,硅铝分子筛ZSM-5次之,非ZSM型分子筛的晶体结构被严重破坏。超临界水处理后,所有分子筛的比表面积都下降,其中TS-1和ZSM-5的下降比例分别为0.28%和10.1%。综合多种分析手段可知,影响水热稳定性的因素依据影响程度从大到小依次为:骨架结构>骨架元素>硅铝比。在超临界水中分子筛会发生脱硅及更严重的脱铝,从而导致其酸性和骨架结构发生改变。（4）在超临界水中ZSM-5硅铝比越大水热稳定性越高,其残留模板剂可被分解,导致其再结晶及生成新骨架结构,另加碱、氧时可促进这一反应进行并加速破坏分子筛骨架结构。处理后高硅铝比ZSM-5虽孔结构扭曲变形,但比表面积比较稳定。碱、氧导致分子筛三个酸峰位发生明显变化。模板剂分解和脱硅脱铝的综合作用导致骨架硅铝比先增大后减小。碱对骨架结构有更强的修饰性,可溶解非骨架铝和大量骨架硅,从而改变ZSM-5的骨架结构和表面酸含量及分布。（5）超临界水氧化可快速破坏硫化锌矿晶体结构及浸提Zn。硫化锌矿被破坏时转变为多种化合物组成的微粒。新生成的化合物结晶性差、结晶度低,有利于Zn的浸提和回收。铁盐、氯盐、表面活性剂等助浸剂可提高Zn浸出率,最大浸出率为88.5%,此时的助浸剂为Fe2（SO4）3。两种氯盐的浸提趋势相似,Zn浸提率随着氯盐添加量的增加而增加。两种木质素磺酸盐表面活性剂表现出近似的浸提效果。XRD和SEM证明浸提过程中助浸剂可使矿物颗粒表面被破坏的更均匀,将矿物颗粒转变为较小的无定型结构颗粒物。本文的研究发现可为以下应用提供依据:（1）超临界水改性和再生活性炭及制备活性炭基复合材料;（2）超临界水再生载有机污染物（尤其是难降解有机物）活性炭基吸附材料;（3）超临界水改性、修饰硅铝基和硅钛基分子筛;（4）、碱、氧等助剂促进超临界水制备及改性分子筛;（5）超临界水浸提含金属硫化物固体物料。