2004年英国科学家Andre K.Geim和Konstantin Novoselov制备出层状石墨烯,这一发现打开了研究二维材料的大门,最近,对二维材料的研究已是层出不穷,石墨烯同类物如石墨相氮化碳（g-C₃N₄）、氮化硼（BN）、过渡金属硫化物（TMDs）及其氧化物（TMOs）以及层状双氢氧化物（LDHs）凭借独特结构形式及优异的物理和化学性能已经广泛应用于生物传感、超级电容器、催化及光学成像等领域。材料的性能取决于其特殊的结构及其制备方法。相对于体相二维材料,由于其量子局限性及边缘效应逐渐增强,纳米材料体现出更加优越的光学及电学性能。目前以二维材料为原料制备光学纳米材料的方法存在原材料价格昂贵、操作繁冗和污染严重等一系列问题。实现绿色简便且产物性能优良的制备方法仍然存在巨大挑战。本文主要从制备方法、产物性能及应用三个方面研究不同二维基光学纳米材料,主要内容如下:（1）采用溶剂热方法,通过碱离子插层作用,将块状石墨相氮化碳一步剥离为氮化碳纳米片（g-C₃N₄ NSs）及量子点（QDs）,并且探索了制备机理。透射电子显微镜（TEM）图片显示出g-C₃N₄ NSs的层状结构,g-C₃N₄ QDs的平均粒径约为3.25 nm。傅里叶红外（FT-IR）光谱和X射线电子能谱（XPS）表明g-C₃N₄ NSs和QDs表面存在大量亲水基团。荧光（PL）发射光谱表明g-C₃N₄ QDs具有激发波长依赖性。基于其独特的纳米结构、良好的水溶性和生物相容性,g-C₃N₄ QDs可用于生物成像。（2）荧光纳米材料作为一种探针工具,通过荧光强度或者颜色的变化可灵敏检测环境中温度、p H、金属离子及氧气含量等。采用溶剂热方法,通过过氧化氢（H₂O₂）处理乙醇和加入氨水（NH₃·H₂O）制备氮掺杂碳量子点（N-C QDs）。通过TEM、原子力显微镜（AFM）及XPS等技术表征N-C QDs的形貌及组成成分。PL发射光谱表明N-C QDs具有紫外和可见光双峰发射,紫外发射光谱不具有激发波长依赖性,可见光发射光谱具有激发波长依赖性。调节压应力的变化,可实现N-C QDs荧光强度和发射峰的移动,同时,其荧光颜色随着压力的增加由深蓝色变为浅绿色,并且在压力释放过程中,荧光发射峰的位置出现部分可逆性,基于这一现象,N-C QDs可作为力致发光材料应用于机械力检测、光电子设备和数据存储等领域。（3）采用溶剂热方法,利用H₂O₂将二硫化钨（WS₂）及二硫化钼（MoS₂）氧化剥离为三氧化钨（WO₃）QDs及氧化钼（MoO_x）纳米颗粒（NPs）。通过调控H₂O₂的量,可得到粒径可控的WO₃ QDs,基于三价铁离子(Fe³⁺)对WO₃ QDs的荧光猝灭现象及其独特的纳米结构、良好的水溶性和生物相容性,实现WO₃ QDs对Fe³⁺的高效、灵敏性检测以及生物成像。通过调控反应时间,可以得到不同相态的氧化钼NPs:MoO₂、MoO_3-x和MoO₃ NPs,伴随着Mo⁴⁺逐渐被氧化为Mo⁵⁺和Mo⁶⁺,其分散液颜色依次为深蓝色、浅绿色和淡黄色。由于表面等离子（LSPR）效应,MoO₂表现出较强的近红外吸收,可作为表面拉曼增强（SERS）基质,用罗丹明6G（R6G）作为待测分子,其检测限可以低至5×10^-8 M,增强系数可以高达1.10×10⁷。与此同时,MoO₂的光热转换效率可以达到61.3%,基于其良好的水溶性及生物相容性,MoO₂也可用作癌细胞的光热治疗。