贵金属催化剂的制备及其加氢脱氧性能研究

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生物质热解的生物油被认为是补充汽油和柴油的最佳替代能源,但与化石燃料相比,这种生物油的最大缺点是其含氧量高,从而降低了其作为油品的用途。因此,必须进行脱氧以提高燃料的质量。催化加氢脱氧(HDO)技术可以有效地、有选择性地从含氧化合物中除去氧,提高燃料质量。贵金属催化剂含有高活性、强稳定性、长的使用寿命、反应条件较为温和、强加氢和氢解能力等一些优点,使其普遍应用于生物油的催化加氢脱氧反应中。同时,载体对负载型催化剂的活性也有重要影响。它可以通过改变催化活性组分的分散度,提升催化剂的催化活性。本文分别以MCM-41、Al2O3、Co-Al复合氧化物、Fe-Ni-Al混合氧化物为载体,以Ru、Pt等贵金属为主要催化活性组分制备出一系列催化剂。用酚类化合物为探针测试催化剂的加氢脱氧性能,主要探究催化剂的还原温度、载体中不同Co、Fe含量等因素对催化剂催化性能的影响。当Co-Ru/MCM-41催化剂中Ru含量为2%,Co含量为20%,还原温度为350℃时,展示了最好的HDO催化活性。在275℃反应2h后,转化率达到94.7%,脱氧率达到94.1%。Co-Ru/Al2O3催化剂转化率和脱氧率都较低。在275℃、4MPa条件下反应2h后,Ru2/Al2O3-350催化剂的转化率为29%,脱氧率仅为26.7%。当载体中加入Co后,催化剂的活性显著提高,随着Co组分含量增加,催化剂的脱氧活性先增强,然后降低。采用Co-Al类水滑石经煅烧后形成的复合氧化物用作载体制备出一系列Ru/Co-Al-O负载型催化剂。研究结果表明,当Co/Al物质的量比为3:1,催化剂还原温度为350℃,反应温度为275℃时,催化剂的加氢脱氧活性最高,催化对甲基苯酚加氢脱氧反应的转化率和脱氧率都达到了 100%。催化剂较大的比表面积有利于该催化剂的加氢脱氧催化活性。催化剂经高温还原后其比表面积减小,造成催化剂的催化活性降低。以Fe-Ni-Al类水滑石经锻烧后形成的混合氧化物为载体制备Pt基催化剂,结果表明,Pt/NiO-Al2O3@Fe3O4催化剂具有磁性,表现出很高的催化活性。其中芳烃是通过加氢脱氧和脱氢的串联过程产生的。脱氢活性与Fe含量密切相关,这归因于Pt和Fe之间的相互作用。以4-乙基苯酚为探针在300℃、2.0MPa下的HDO液相体系中,其转化率达到99.4%,反应1.5h后乙苯的选择性为19.7%,当反应时间延长至8h时,乙苯选择性提高到90.8%。此外,磁性Pt/NiO-Al2O3@Fe3O4催化剂易于通过使用外部磁体从液体反应混合物中回收。
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