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草甘膦是广谱、非选择性的有机磷酸类农药,由于其对动物的低毒性而作为一种环境友好性农药被广泛应用。我国已经制定出食品中草甘膦最大残留限量标准(GB14968-94),其中甘蔗为2.0mg/kg,水果为0.1mg/kg,但是至今尚无测定草甘膦残留量的标准方法,本课题研究即为建立一种可靠、灵敏、简便可行的测定草甘膦残留量的分析方法,为制定国家标准分析方法提供依据。
本论文研究建立了气相色谱法测定苹果中草甘膦残留的方法。研究内容主要是建立草甘膦残留量测定的前处理方法、色谱条件与方法验证三个方面,前处理条件的优化包括提取、净化、衍生、浓缩等,色谱条件的优化包括色谱柱的优化、柱温度的优化、检测器的优化、汽化温度的优化几个方面。通过实验研究确定了草甘膦残留量测定的实验方法。用水提取苹果中的草甘膦,提取液经阳离子交换柱净化后,将净化液蒸干,用异丙醇与三氟乙酸酐衍生,通过酯化与酰化反应将草甘膦衍生成为易挥发的化合物。将衍生液蒸干后溶解在1mL乙酸乙酯中。色谱柱为1.5%SE-30(2.6m×3.2mm),用带有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。该方法的回收率为90%~95%,变异系数为1.3~22%,检测限0.01mg/kg,满足国家标准有关规定,可用于草甘膦在苹果中残留量的测定。