【摘 要】
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质子交换膜燃料电池（PEMFC）因为高效的能源利用效率而备受关注,但是成本问题一直阻碍其商业化进展,阴极使用的Pt基催化剂就是重要的组成部分,为了解决这一问题,人们开发了成本低廉的Fe-N-C催化剂。在将Fe-N-C催化剂应用到膜电极（MEA）上时,MEA性能不仅受到催化剂的影响,还会受到制备工艺的影响。本文基于制备的Fe-N-C催化剂及其MEA制备工艺,开展了以下工作:（1）利用混合热解法,使用
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质子交换膜燃料电池（PEMFC）因为高效的能源利用效率而备受关注,但是成本问题一直阻碍其商业化进展,阴极使用的Pt基催化剂就是重要的组成部分,为了解决这一问题,人们开发了成本低廉的Fe-N-C催化剂。在将Fe-N-C催化剂应用到膜电极（MEA）上时,MEA性能不仅受到催化剂的影响,还会受到制备工艺的影响。本文基于制备的Fe-N-C催化剂及其MEA制备工艺,开展了以下工作:（1）利用混合热解法,使用醋酸铁（Ⅱ）、1,10-菲罗啉、ZIF-8作为前驱体制备了高活性的Fe-N-C催化剂。确定了最佳投料比（1:20:80）与最佳热解时长（30min）,制备出的Fe-N-C催化剂不仅比表面积大（1008.86 m~2/g）、吡啶氮含量高（氮含量的27.2%）、Fe分布均匀,并且电化学测试中表现出了0.808 V的半波电位,低于5%的H2O2产率,加速老化测试后半波电位衰减24 m V,各项电化学性能与同类Fe-N-C材料相比都比较优秀。（2）在不改变催化剂体系的情况下探究制备工艺对MEA性能的影响,改变了包括浆料分散条件、浆料I/C、喷涂过程干燥温度、热压条件、载量与喷涂方式在内的六个关键工艺参数。对于浆料分散,长时间的冰浴搅拌是保证浆料分散均匀性、催化层均匀性的关键,未使用24 h冰浴搅拌制备的MEA性能发生了较大降低;而浆料过低的I/C会导致传质阻力增大,而过高的I/C又会堵塞孔结构,影响气体传输,I/C=1.0制备的MEA性能最佳,提高到了624 m W/cm~2（1bar H2-O2）;喷涂时干燥温度过低会影响溶剂挥发,喷出的雾状浆料在扩散层表面聚集成液滴影响喷涂效果,选取喷涂温度为60℃,性能达到了686 m W/cm~2;热压条件会影响MEA热压效果,热压不充分导致膜与催化层的结合性差,热压过度又会导致膜结构和催化层孔结构被破坏,在5 MPa、3 min、140℃的最佳热压条件下性能增加到了832.2 m W/cm~2;载量是影响性能的关键,使用静电喷涂制备的MEA性能在载量5 mg/cm~2时最高,为868.3 m W/cm~2,超声喷涂在载量3 mg/cm~2时最高,为1117.5 m W/cm~2,静电喷涂性能整体不如超声喷涂但载量增加后性能差距不再明显,这是由分散效果及催化层均匀性决定的;我们对载量与性能的关系深入研究后发现,不同载量的氧气传输阻力与性能呈现高度的正相关性,可能的原因是载量过低催化层不均匀性增加导致孔分布不均带来氧气传输阻力的增大,载量过高导致催化层更厚更致密,氧气传输阻力增大,性能变差。经过上述优化后,MEA性能从593.6 m W/cm~2提升到了1117.5 m W/cm~2,提升近一倍,制备工艺对性能存在巨大的影响。本文从制备工艺角度对Fe-N-C催化剂在MEA中的性能影响因素及背后的原因进行了分析,为后续研究非贵金属催化剂在MEA中传质、氧气传输等问题打下了基础,也为设计新型Fe-N-C催化剂提供了新的角度。
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