κ-卡拉胶凝胶化过程中的构象竞争问题的研究

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κ-卡拉胶是由D-半乳糖-4-硫酸盐和3,6-脱水-D-半乳糖形成的交替共聚物,属离子多糖,是多糖家族重要的一员.其最大的特点是具有可逆凝胶化性能,即冷却到某一温度以下(TC),其无规线团构象C(coil)转换成螺旋H(helix)构象并形成凝胶.该文用光学方法系统的研究了κ-卡拉胶的凝胶化和相分离过程的竞争关系.研究表明超声和未超声KC样品在降温过程中,随着溶剂不良程度的降低,其相对光强变化逐渐减小.当溶剂为T5和T6时,相对光强基本不变.在降温过程中,Tgel和TCP均随溶剂不良程度的递减而递减同种溶剂条件下,KC分子量较小时,其Tgel和TCP也较低.在同种溶剂条件下,随着KC浓度的增大,Tgel和TCP升高.同样在升温过程中,在同种溶剂条件下,随着KC浓度的增大,其凝胶化温度Tgel和浊点温度TCP升高.另外,同种溶液在升温过程中的Tgel高于降温过程的Tgel.但是同种溶液在升温过程中的浊点温度TCP低于降温过程中的浊点温度.当KC中KCl浓度较小(0.05和0.1M)时,升温过程光强变化较大,而降温光强变化较小,我们认为这是由于样品配制出后在室温放置一段时间的缘故.在电解质浓度较大(0.3和0.4M)时,降温过程相对光强发生明显的突变.在KCl溶液中,三种浓度的KC样品的Tgel均随着KCl浓度的增加而升高,说明样品的凝胶化能力增强,同时表明KCl的促凝胶化作用.在不同浓度KCl溶液中,同种浓度的KC样品,其升温过程的Tgel均高于降温过程的Tgel.这与在无KCl存在时的规律相似.KCl浓度较大时KC发生光强突变的温度随溶液浓度的增大而升高.另外,以光散射的方法和通过肉眼观察,研究了英国KC样品的液晶行为和在不良溶剂四氢呋喃和异丙醇中的相分离行为.通过正交场下和偏光显微镜观察,发现KC在不同电解质溶液中和不同浓度下均无液晶现象.但是文献报导KC在NaI溶液中有液晶生成,我们认为这是由于超声样品的分子量太大造成的,其不足以生成长程有序结构.通过肉眼观察KC的相分离发现:英国KC样品随着溶剂不良程度的递减,其实验现象依次推迟.与美国KC样品的实验现象对比发现,在同种浓度下,英国KC样品相分离提早于美国KC样品.同时发现以THF为溶剂时,高温和低温时的相图基本相同,说明在此溶剂中,溶剂影响占主导因素.而在异丙醇为溶剂时,高温和低温时的相图有差别,说明温度和溶剂组成同时影响其相分离.
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