为改善镁储氢材料较筹的吸放氢动力学性能，在镁中添加过渡金属氧化物(M<,x>O<,y>)作为催化剂被认为是一种有效的方法，但目前有关M<,x>O<,y>的催化机理研究还不是很深入。本论文采用Rietveld方法从物相和结构变化的角度研究了所添加的过渡金属氧化物对Mg吸氢性能的催化机理。 本论文采用高能反应球磨法制备了Mg+x wt.％M<,x>O<,y>(x=0、5、20，M<,x>O<,y>分别为Cr<,2>O<,3>、V<,2>O<,5>和Fe<,3>O<,4>，研究发现添加上述3种过渡金属氧化物后，Mg的吸氢性能得到明显改善。在473K时，Mg+5 wt.％Cr<,2>O<,3>在160s内吸氢量达到5.0wt.％，Mg+5 wt.％Fe304在120s内吸氢量达到4.3wt.％，Mg+5 wt.％V<,2>O<,5>在100s内吸氢量达到3.6wt.％。 Rietveld方法分析表明，对于Mg+x wt.％Cr<,2>O<,3>(x=0、5、20)复合储氢材料，在气固吸、放氢循环过程中有少量Cr<,2>O<,3>被还原成Cr，从而使Cr<,2>O<,3>产生部分缺陷，为吸放氢反应提供了反应的活性中心，同时由于Cr两种价态的存在，有利于改善镁的吸氢性能；对于Mg+x wt.％V<,2>O<,5>复合储氢材料，V被还原后进入到MgH2的晶格中，形成了Mg<,0.45>V<,0.55>H<,2>相，从而使MgH<,2>品格变大，有利于氢的快速进入；对于Mg+x wt.％Fe<,3>O<,4>(x=0、5、20)复合储氢材料，Fe<,3>O<,4>被Mg还原后生成了Fe和少量Fe<,0.942>O，其催化机理与Mg+x wt.％Cr<,2>O<,3>体系相似。另外，本文应用Rietveld法从定量的角度解释了所制备的储氢材料储氢量小于理论储氢量的原因，主要是由于在反应球磨制备和吸放氢循坏过程中MgO生成造成的。 最后本论文对纳米晶/非晶态Mg+xwt.％Mg<,1.8>La<,0.2>Ni(x=10、20、30、40)系列复合储氢材料进行了研究，发现该复合材料的吸氢性能得到明显改善，在423K，Mg+10wt.％Mg<,1.8>La<,0.2>Ni复合材料50s内可吸氧4.5wt.％。Rietveld方法分析表明，其性能改善主要缘于该复合材料中存在LNi<,3>相。