当前生物质能源的研究开发与利用已经成为当今世界的研究热门，而木素作为生物质资源的一部分，由于其丰富的芳香性结构使它成为化学基础原料和聚合物的良好替代品。研究学者从黑液以及植物原料中提取木素，开发出可替代性产品，不但极大地减少了石油行业的消耗，产生了良好的经济效益，而且极大减少能源消耗。然而以特定分子量分布和高纯度高附加值木素为目的开展的研究仍然有很大的研究空间，需要我们进一步去探究。本论文采用酸析法及超滤法从黑液中提取木素，探讨在不同的pH值下，不同的膜分子截留量条件下木素析出的质量，并进行质量比较，初步探讨木素的分级分离溶出规律；同时选取具有代表性的木素试样进行结构分析检测，探讨不同条件下提取木素的官能团变化情况，为后续木素的大规模生产及高值化利用提供理论基础。不同的酸析分离方法对于木素的溶出影响较大，其中直接将pH调到预定的值比通过分级分离到达预订的值获得的木素样品的质量大，且在分级分离过程中木素在pH降为4时析出的木素质量最多，当pH降到2时溶液中大部分的木素已经被沉淀出来，此时溶液呈现透明状态。当采用相同的黑液进行超滤时，水通量最大的为通过10K膜的黑液，其次为通过1K的膜黑液，最小的为通过5K膜的黑液。超滤后，透过液中酸溶木素的含量较原黑液中是稍微有所增加的，透过液中酸不溶木素的含量相对于原黑液而言大幅下降，总木素含量也比原黑液低；而截留液中酸溶木素的含量相对于原黑液是略有降低的，酸不溶木素的含量大幅上升，总木素的含量也是有所上升的。超滤与酸析法结合提取的木素，其析出木素的总质量小于直接酸析过程中分离的木素的质量。利用傅里叶红外光谱分析各组分木素样品，了解不同分离方法对木素的结构影响，根据基团吸收峰的强弱判断其结构变化。利用31P—NMR对木素中羟基及羧基官能团进行定量分析，发现紫丁香基酚羟基的含量在所有的酚羟基中所占比例最高，其次为愈创木基和脱甲基酚羟基，对酚羟基所占的比例最少；在逐级分离过程中，脂肪族羟基含量，总酚羟基含量，羧基的含量均下降比较明显，说明木素在pH不断降低的过程中发生了更为充分的反应，生产其他小分子物质，以使其羟基含量变小。超滤透过液中析出的木素的酚羟基含量也不相同，说明官能团含量也与木素的分子量有关。利用凝胶渗透色谱来表征酸析跟超滤木素样品的分子质量分布和变化，发现在酸析分级分离过程中，随着pH值的不断降低，被析出木素的重均分子量和数均分子量不断减小，分散性也呈现减少趋势，说明酸析过程对于分离出小组分的木素具有重要意义。