环氧预浸料的储存老化及印刷电路板的湿热老化研究

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印刷电路板是电子产品中的主要部件,其质量和可靠性对电子产品来说至关重要。环氧预浸料(Epoxy Prepreg)是目前生产印刷电路板的主要原材料。储存老化将对环氧预浸料的性能产生显著的影响,进而影响到印刷电路板的质量。而印刷电路板的耐湿热老化性能直接影响到电子产品的可靠性,表征和改善其抗湿热老化性能对电子工业具有重要意义。本文通过结合多种研究手段,研究了环氧预浸料在储存老化过程中化学和物理性质的变化,从而建立了环氧预浸料的储存老化的质量监控体系,并成功应用到电子工业领域。通过比较示差扫描量热法(DSC)、中红外光谱(Mid-IR)及近红外光谱(NIR)等方法,发现NIR可以很好的表征环氧预浸料固化前后的官能团变化。NIR结果显示4530cm-1处的环氧峰和4620cm-1的苯环峰具有良好的分辨率且无其他吸收峰的重叠干扰。环氧预浸料100℃下恒温固化的NIR跟踪结果显示,在固化过程环氧基团保持均匀消耗,苯环峰强度基本保持不变。进而采用NIR研究了环氧预浸料在不同温度和湿度下的储存老化,发现随储存温度和老化时间的增加,相对固化率相应增加,从而说明NIR可以对环氧预浸料的储存老化进行有效地监控。与固化转化率增加相对应,环氧预浸料的加工粘度随储存老化温度和时间的增加而明显提高,凝胶时间相应缩短。动态力学分析(DMA)发现储存老化后的环氧预浸料出现了两个玻璃化转变温度,结合时间分辨光散射(TRSL)和偏光显微镜(OM)等手段,证实了储存老化过程中环氧预浸料发生了相分离。本文进一步通过引入两亲性低聚硅烷偶联剂,改善了印刷电路板内树脂与玻纤的界面性能,从而提高了印刷电路板在湿热环境中的可靠性。采用硅烷偶联剂与辛基苯基聚乙二醇醚合成一种两亲性低聚硅烷偶联剂,通过凝胶色谱(GPC)、IR、气质联用色谱仪(GC-MS)等测试说明了其对环氧预浸料加工性能基本没有影响。接触角测试的结果显示两亲性偶联剂能够显著降低了环氧预浸料中树脂对玻纤的接触角。吸水测试发现,固化后环氧预浸料的平衡吸水率虽然略微上升,但由于两亲性偶联剂的作用,其界面吸水受到明显抑制。电路失效测试、扫描电镜/能谱仪(SEM/EDX)的测试结果说明,两亲性低聚硅烷偶联剂能够抑制湿热环境下导电阳极丝(CAF)失效的发生,进而提高电路板的可靠性。此外,与电路失效测试相比,界面吸水分析能够方便有效地评价印刷电路板的耐CAF性能。
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