利用溶胶凝胶法制备电子封装用硅微粉的研究

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硅微粉是一种优质的无机填料,广泛应用于塑料、涂料、橡胶、电子基板及封装、高级石英玻璃、高科技产品等行业。随着现代微电子工业的快速发展,半导体器件封装材料中需要大量的使用环氧塑封料,高纯超细硅微粉就是其主要填料。大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高,不仅要求其填料高纯超细,对粉状粒子的形态也有了更高的要求。球形化的粒子有许多的优点,例如,球形化的硅微粉具有更好的高介电、高耐湿、高耐热、高填充量、低膨胀、低应力、低摩擦系数、低杂质等的优异性能,在电器、电子、化工等领域有着广泛的应用前景,是一种优异而高档的填充材料,市场潜力巨大,经济效益明显。   基于以上背景,为了尽可能提高制备硅酸钠原料的纯度,实验选用二氧化硅含量达99%以上的脉石英为原料,通过磁选、酸处理等不同的加工工艺,探索提纯的最佳工艺条件和参数,并对提纯过程中的多种影响因素进行分析探讨,采用GB/T14565-1993等检验方法对二氧化硅的含量进行测定,实验表明:使用脉石英为原料制备粉体时,采用加工工艺依次为粗碎、粗磨、细磨、磁选、酸洗、水洗、烘干等,控制好介质球的装填量、球磨机转速、各种酸液的量等工艺参数,可以制备出二氧化硅纯度高,杂质低的石英粉;在酸处理工艺中,使用混合酸提纯比使用单元酸提纯的效果好,使用盐酸和草酸按比例配成的混合酸比其他酸组成的混合酸提纯效果好。   再利用经过选矿提纯后获得的高纯石英粉与碳酸钠高温反应后,固体硅酸钠经过高压溶解后制得水玻璃,并对水玻璃溶液的模数进行调整,继而用制得的处理过的水玻璃与酸进行反应,干燥煅烧后制得球形硅微粉,以及在制备过程中硅酸钠模数的变化、硅酸钠浓度、添加混合分散剂等对硅微粉的粒径和形貌的影响进行了研究。实验证明,利用高纯的石英粉作为基本原料可以制备出无定形结构,纯度为99.73%,平均粒径约为428nm,形态为球形,球化率较高的硅微粉;选择合适的浓度,改变硅酸钠的模数,是可以控制球形硅微粉粒径的一种方法;硅酸钠溶液浓度过高或过低都不利于形成优异的硅微粉,球形硅微粉的粒径随着硅酸钠溶液浓度的增大而增大;使用无水甲醇和无水乙醇作为混合分散剂比单纯使用无水乙醇作为分散剂所制得的硅微粉粒径要小,选择无水甲醇和无水乙醇体积比为1:5,分散性和粒径都很理想。  
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