本文探索了一种具有一定生产应用价值和发展前途的稻壳制备高纯纳米二氧化硅的新工艺,工艺采用预处理——燃烧法制稻壳灰,采用常压反应工艺制水玻璃,采用改良化学沉淀法制备纳米二氧化硅。实验探索盐酸浸泡时间、燃烧温度、燃烧时间等因素对稻壳制稻壳灰过程的影响。探索氢氧化钠配比、氢氧化钠溶液与稻壳灰反应时间等因素对稻壳灰制备水玻璃的影响。探索表面活性剂、添加剂、反应pH、反应温度、反应时间、水玻璃浓度、硫酸浓度、酸化pH、陈化条件等因素对水玻璃与硫酸反应制备纳米二氧化硅过程的影响。实验表明:稻壳制备稻壳灰的最佳工艺条件为:1.1%的盐酸浸泡24h,燃烧温度550℃,燃烧时间4.5h。稻壳灰与氢氧化钠溶液反应制备水玻璃的最佳工艺条件为:稻壳灰中的二氧化硅与氢氧化钠的摩尔配比量2.5,反应时间4.5～5h。通过正交实验确定水玻璃制备纳米二氧化硅最佳工艺条件为:反应pH为8.5,水玻璃浓度为0.30mol/l,硫酸浓度为0.5mol/l,添加剂NaCl浓度为1.0mol/l,反应时间为50min,反应温度为50℃,酸化pH值为4.5。表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酸钠复配。陈化温度90℃,陈化时间为1h。实验还探讨了工艺过程机理。并用透射电镜（TEM）、比表面积测试仪（BET）,X射线衍射仪（XRD）,粒度分布仪及热重分析仪（TG）等对产品性能进行了表征。实验结果表明:在最佳工艺条件下所制得的纳米二氧化硅微粉为无定形,粒子大小均匀,平均粒径D₅₀为72nm,粒径分布在50～100nm之间,处理后比表面积456.32m²/g,白度94.6,二氧化硅含量（干基）98.6%。