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化学键合硅胶是1970年提出的用于色谱分离和纯化的一种键合固定相。它具有柱寿命长,无固定液流失,耐流动相冲击;耐水、耐光、耐有机溶剂,性质稳定,表面改性灵活,容易获得性能重复的产品,适宜用梯度洗脱,用键合硅胶制备的色谱分离柱可以同多种检测器相连,从而完成不同的分析任务等优点。本文将自制的二苯卡巴腙键合硅胶应用于金属离子的分离富集研究及与流动注射分析联用,在线测定了香烟、茶叶及中药中的Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ),建立了灵敏度高、选择性好的测定Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法。全文共由五个章节组成。
第一章:概述了化学键合硅胶的制备、性质和应用,综述了化学键合硅胶在环境、生物和药物等领域中分离纯化的应用,并对其发展作了展望,引用文献137篇。
第二章:制备了二苯卡巴腙键合硅胶和物理吸附硅胶,通过实验研究了该键合硅胶的稳定性、使用寿命和选择性等物理和化学性质。
第三章:系统研究了自制的二苯卡巴腙键合硅胶对常见9种重金属离子的分离富集行为,发现对Hg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)有很好的富集能力,对四种金属离子的富集及洗脱条件进行了详细研究。实验结果表明:该键合硅胶可在Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)等多种重金属离子共存样品中分离富集痕量Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)。
第四章:在不同酸性介质中,Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)对溴酸钾分别氧化中性红和藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙化学键合硅胶做微型柱固定相,联用流动注射在线分析技术,建立了催化动力学光度法测定Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法。该方法选择性好,灵敏度高。对Hg(Ⅱ)的测定,方法的线性范围为1~1500ng/mL,检出限为0.9ng/mL。对Cu(Ⅱ)的测定,方法的线性范围为1~600ng/ml,检出限为0.79ng/mL。并成功地应用于香烟中微量Hg(Ⅱ),茶叶和中药中痕量Cu(Ⅱ)的测定。
第五章:对本文的主要创新性进行了总结,提出了需要继续解决的问题,并进一步设想了今后的研究工作。